[发明专利]一种富集痕量苯磺隆的分子印迹聚合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种富集痕量苯磺隆的分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

苯磺隆是一种新型的磺酰脲类选择性、传导型的超高效麦田除草剂，可以抑制杂草乙酰乳酸合成酶和细胞的分裂，导致其蛋白质的合成受阻，生长停滞。苯磺隆除草活性高，残效期短，对人畜毒性低，与同类产品相比有明显的优势和应用前景。由于其在农业生产中的大量使用，有可能残留在环境或者农产品中。鉴于此，国外及我国均制定了苯磺隆的最高残留限量。目前国内外在检测苯磺隆的含量的方法大都采用酶联免疫测定法、生物测定法和色谱法等，高效液相色谱法是较为普遍的方法，但是当苯磺隆在样品中痕量存在时，通常需要较为繁琐的前处理过程，而且由于液相色谱法的检出限较高，检出比较困难。固相萃取技术是常用的样品前处理技术，固相萃取的方法比传统的萃取方式更快速，更准确，但是需要使用对苯磺隆有高选择性的固相吸附材料。分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一，所制备的聚合物在固相萃取、临床药物分析、模拟酶催化、仿生传感器等方面表现出了较好的应用前景。本体聚合方法是合成分子印迹聚合物的常用方法，所合成的聚合物稳定，对目标分子有较好的吸附，高选择性，可以广泛地应用于固相萃取填料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用本体聚合分子印迹技术和加速溶剂萃取技术，制备对苯磺隆有高选择性的分子印迹吸附材料的方法，本发明的技术方案是：

(1)在N，N-二甲基甲酰胺和甲苯溶剂(体积比为2∶1)中，加入苯磺隆，甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯，摩尔比例为1∶3∶7。搅拌反应30min，再加入偶氮二异丁腈，超声5min，通氮气10min，在60℃下孵化24h。偶氮二异丁腈加入量为60mg；

(2)将上述的聚合产物研碎，过200目筛。采用加速溶剂萃取技术，以乙腈为溶剂萃取。萃取条件为加热时间为5min，温度为80℃，静态萃取时间8min，循环次数为5次，吹扫时间100s，压力1500psi，连续萃取两次。

本发明的优点和积极效果是：

(1)本发明提供的苯磺隆分子印迹材料以苯磺隆为模板分子合成，构效预定，对苯磺隆具有非常高的选择性，可以专一性识别苯磺隆。

(2)本发明聚合反应采用化学合成方法制备，有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境能力。

(3)本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的苯磺隆分子印迹聚合物作为吸附剂用于固相萃取与液相色谱联用，适用于各种水或土壤中痕量苯磺隆的萃取检测和样品净化。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明是采用本体聚合分子印迹技术和加速溶剂萃取技术相结合，制备对苯磺隆具有高选择性吸附功能材料，其具体实施例为：

(1)准确量取N，N-二甲基甲酰胺4.0mL、甲苯2.0mL、苯磺隆0.3954g(1mmol)、甲基丙烯酸0.28mL(3mmol)、乙二醇二甲基丙烯酸酯1.32mL(7mmol)置于圆底烧瓶中，搅拌反应30min，再加入偶氮二异丁腈60mg，超声5min，通氮气10min，在60℃下孵化24h；

(2)将上述的聚合产物研碎，过200目筛。采用加速溶剂萃取技术，以乙腈为溶剂萃取。萃取条件为加热时间为5min，温度为80℃，静态萃取时间8min，循环次数为5次，吹扫时间100s，压力1500psi，连续萃取两次。得到苯磺隆高选择吸附功能材料。