[发明专利]一种富集痕量速灭威的分子印迹聚合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种富集痕量速灭威的分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

速灭威作为一类典型的氨基甲酸酯类农药，产量大，种类繁多，在我国已广泛用于杀虫、杀螨、杀线虫等方面。在生物体和环境中易降解为相应的代谢产物，这些代谢产物通常具有与母体化合物相同或更强的活性，毒作用表现为抑制乙酰胆碱酯酶，中毒症状类似于有机磷农药。自20世纪80年代以来，由于有机氯农药受到禁用或限用，以及抗有机磷杀虫剂的昆虫品种日益增多，因而氨基甲酸酯类农药的用量逐年增加。随着近年来其用量的不断增加，它对人和其他生物体的危害日益严重，对其的分析检测也日益受到人们的重视。随着WTO的加入，餐桌问题、绿色食品问题已备受人们关注，有关农残的检测亦越显重要。欧盟已明令规定饮用水中单一种类农药最高残留限量为0.1μg/L。这给该类农药残留的研究提出了新的挑战。目前国内外在检测食品中速灭威含量大都采用免疫法、液相色谱法或者液相色谱与质谱联用的方法进行定性、定量的检测。但是当速灭威痕量存在于食品中时，上述检测方法很难检出或者设备昂贵。采用固相萃取的方法比传统的溶剂萃取更快速，更准确，但是需要使用对速灭威有高选择性的固相吸附材料。分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一，所制备的聚合物在固相萃取、临床药物分析、模拟酶催化、仿生传感器等方面表现出了较好的应用前景。分子印迹聚合物具有特效的选择性和亲和性，用作固相萃取剂可克服环境样品体系复杂的预处理手续，为样品的采集、富集和分析提供极大的方便。尤其是在食品领域的痕量分析中起重要作用。毫摩尔水平下的痕量物质经这一方法预富集处理后，在色谱中容易被检出。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用本体聚合法、合成对速灭威有高选择性的分子印迹吸附材料的方法，本发明的技术方案是：

(1)在四氢呋喃和甲苯混合溶剂中，加入速灭威模板充分搅拌使其完全溶解，然后加入甲基丙烯酸，充分搅拌4h；加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯反应1h；加入偶氮二异丁腈，超声10min，通氮气10min，然后55℃水浴热聚合20h；

(2)将上述聚合物粉碎，放入100mL的带塞圆底烧瓶中，加入80mL甲醇和20mL盐酸(1mol L^-1)，磁力搅拌4h，过滤，用甲醇、水洗涤，再用0.1mol L^-1氢氧化钠、水洗涤，在60℃下真空干燥10h；

(3)将聚合物置于索氏萃取器中，加入270mL甲醇和30mL冰乙酸作萃取溶剂，连续萃取48h，至萃取液中无速灭威检测出来为止。60℃真空干燥10h，得速灭威分子印迹聚合物。

本发明的优点和积极效果是：

(1)本发明提供的速灭威分子印迹材料以速灭威为模板分子合成，专一识别速灭威，具有非常高的选择性；该材料用化学合成方法制备，有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境能力。

(2)本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的速灭威分子印迹聚合物作为吸附剂用于固相萃取与液相色谱联用，适用于食品中痕量速灭威检测和样品净化。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明是利用分子印迹技术中的本体聚合法，合成对速灭威具有高选择性吸附功能材料，其具体实施例为：

(1)在25mL带塞的圆底烧瓶中加入2mL四氢呋喃和2mL甲苯，加入0.165g(1.0mmol)速灭威模板充分搅拌使其完全溶解，然后加入0.340mL(4.0mmol)甲基丙烯酸(MAA)，充分搅拌4h；加入1.880mL(10mmol)交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)反应1h；加入0.02g偶氮二异丁腈，超声10min，通氮气10min，然后55℃水浴热聚合20h；

(2)将上述聚合物粉碎，放入100mL的带塞圆底烧瓶中，加入80mL甲醇和20mL盐酸(1mol L^-1)，磁力搅拌4h，过滤，用甲醇、水洗涤，再用0.1mol L^-1氢氧化钠、水洗涤，在60℃下真空干燥10h；

(3)将聚合物置于索氏萃取器中，加入270mL甲醇和30mL冰乙酸作萃取溶剂，连续萃取48h，至萃取液中无速灭威检测出来为止。60℃真空干燥10h，得速灭威分子印迹聚合物。