[发明专利]一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺无效
| 申请号: | 201010232262.2 | 申请日: | 2010-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN101921107A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
| 发明(设计)人: | 宋锡滨;张兵;张曦 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;C04B35/626 |
| 代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
| 地址: | 257091 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 四方 钛酸钡 生产工艺 | ||
1.一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺,包括制备纯水、配制溶液、微波处理、合成、洗涤、干燥等工艺,其特征在于:
(1)制备纯水:按现有技术制备合格纯水,电导率≤0.2μs/cm;
(2)配制溶液:将四氯化钛用低温水溶解,过滤,制成二氯氧钛溶液,将浓度百分比20-40%二氯氧钛和百分比浓度15%盐酸,与浓度百分比12-25%氨水按摩尔比小于1∶4.5比例混合,加纯水稀释至4——8倍体积,过滤,除去氯化氨,得氢氧化钛沉淀;在沉淀加入氢氧化钛摩尔数3.4-7.8倍的异丙醇,搅拌均匀后,加入氢氧化钡,混合物中的Ba/Ti摩尔比不低于1.1,溶液的PH值大于13,得混合溶液;
(3)微波处理及合成:将上述混合溶液用2450MHz的微波加热到80℃,并循环保温2——4个小时;经微波处理的浆料装入已经预热到80℃合成釜中;然后以每分钟1.5℃-2.5℃的升温速率,将温度升到160-230℃之间;保温2-4小时,波动在±5℃;
(4)洗涤:将合成完毕的钛酸钡悬浊液放入特制的容器中冷却至室温后,用纯水进行洗涤,水洗过程中利用现有技术防止接触二氧化碳;洗涤过程中,取少量钛酸钡,使用X射线荧光分析仪对元素钡、钛摩尔比进行分析,直至Ba/Ti的元素摩尔比洗涤至0.999-1.001之间,洗涤合格;
(5)干燥、分级包装:洗涤合格的钛酸钡利用微波带式干燥机进行干燥;干燥完毕的产品用分级机进行分级后包装。
2.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺,其特征在于:在步骤(2)中可以加入氯化钡溶液代替氢氧化钡。
3.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺,其特征在于:钛酸钡的粒径可控制在50-300纳米之间,直接合成出四方相产品。
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