[发明专利]一种有机无机复合电致变色薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电致变色薄膜材料技术领域，涉及一种有机无机复合电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、环保、视觉大、有记忆功能、工作范围宽、易于大面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。

电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如WO₃、NiO₂、MoO₃、V₂O₅等)和有机电致变色薄膜两大类。无机电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起，其性能优越稳定，但色彩较单一、响应时间较长。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化还原反应，其响应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且断电后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，以有机电致变色薄膜为基础，结合无机电致变色薄膜的优点，制备无机复合有机电致变色薄膜，以提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸溶于体积浓度为25～28％的氨水中配成溶液A，氨水的量以能溶解柠檬酸为准；

将钨粉溶于体积浓度为30％的过氧化氢溶液中配成溶液B，过氧化氢的量以使钨粉完全反应为准；

2)按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5～2.5的比例，将溶液A与溶液B充分混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水体积比为1∶1～1.5，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5～7配成前驱物；

3)将前驱物在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在130～140℃条件下进行干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在400～500℃进行恒温煅烧，煅烧3～5h后取出，得到纳米WO₃粉体；

4)将ITO玻璃基板浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，再加入过硫酸胺，使过硫酸胺的浓度为0.2～0.25mol/L；30～80℃反应2～24h，提拉成膜后将纳米WO₃粉体喷雾沉积于ITO玻璃基板上，常温干燥；

5)将干燥后的玻璃基板再次按照步骤4)，提拉成膜后WO₃粉体喷雾沉积，反复操作若干次，获得无机复合有机电致变色薄膜。

所述含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度为0.1～0.2mol/L，盐酸浓度为0.5～1mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.8～0.5。

所述的ITO玻璃基板在浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液前，将其依次用去离子水、体积浓度98％的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，以有机电致变色薄膜为基础，在ITO玻璃基板上形成苯胺/邻苯二胺有机层之后喷雾沉积纳米WO₃粉体，在干燥后反复浸入形成苯胺/邻苯二胺有机层、WO₃粉体喷雾操作，在ITO玻璃基板上获得多层有机无机复合薄膜；这样有机电致变色薄膜结合了无机电致变色薄膜的性能优越稳定的优点。与现有有机电致变色薄膜相比，本发明制备的有机无机复合电致变色薄膜，复合的无机材料部分能够提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。

具体实施方式

下面结合具体实施例对有机无机复合电致变色薄膜的制备方法做详细的说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的200ml氨水中，配成溶液A；

将钨粉122.56g(0.67mol)溶于积浓度为30％的200ml过氧化氢溶液中配成溶液B；

2)按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5的比例，将溶液A与溶液B充分混合，然后加入200ml的无水乙醇和96.07g的聚乙二醇，搅拌溶解配成前驱物；