[发明专利]磷酸氧钛钾晶体CMP抛光液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于抛光液制备技术，特别是涉及KTP晶体材料的抛光液制备技术。

背景技术

磷酸氧钛钾(KTiOPO₄，简称KTP)晶体是一种综合性能优良的非线性光学晶体。它有很高的非线性系数(约为KDP的15倍)；高热导率(为BNN晶体的2倍)；较高的抗光损伤阈值；极高的倍频转化效率和相对较低廉的价格；不潮解、900℃以下不分解等稳定的化学特性；机械性能良好；晶体表面易于抛光，失配度小，适用于制作倍频器，其对1064nm的倍频效率可达约80％。该晶体可用于制作倍频、混频、电光调制、光学参量振荡和光学波导等元器件，尤其是对于近红外激光倍频，KTP是最好的晶体材料。

但是，KTP晶片化学机械抛光方面的研究报道却很少，尚缺乏专门针对KTP结构性能特点的加工技术。因此，研究KTP的抛光加工特性，开展KTP单晶超光滑无损伤表面抛光加工技术研究，对于开发大直径KTP晶体，进一步提高硬脆材料精密与超精密加工水平，促进光电子产业的发展有着深远的意义。化学机械抛光可以获得较完美的表面，又可以得到较高的抛光速率，得到的平整度比其他方法高两个数量级，是目前能够实现全局平面化的唯一方法。在KTP的化学机械(CMP)抛光过程中，抛光液在消耗材料中占了较大比重，它既影响CMP化学过程，又影响CMP机械过程。同时平坦化的精度也取决于抛光液，因而抛光液是影响KTP晶体CMP全面平坦化质量的决定因素。

而能够获得干净、无污染、便于储存、运输、使成本降低的高浓度、高pH值抛光液制备技术尤其重要。目前国内在生产中所用的抛光液大部分靠进口，原因之一就是国内传统抛光液制备技术带来污染等负面作用。如传统的复配及机械搅拌等制备方法容易造成有机物、金属离子、大颗粒等有害污染。从而造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。

发明内容

本发明是为了解决公知KTP晶体材料抛光液在制备过程中存在的有机物、金属离子、大颗粒等有害污染，而公开一种简便易行、无污染的KTP晶体抛光液的制备方法。

本发明KTP晶体抛光液的制备方法步骤如下：

(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选用无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；

(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1-5％，无机强碱试剂用18M Ω以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为0.1-1％，以使pH值为9-13；

(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂，加入FA/O活性剂的量为0.25-2％；持续时间15分钟；

(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂，加入FA/O螯合剂的量为0.25-2％；

(5)将纳米SiO₂溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15～100nm、分散度＜0.001、莫氏硬度7的SiO₂溶胶，浓度30～50wt％；

(6)充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均匀后进行灌装；

上述各重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。

上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂为聚氧乙烯醚，是(C₁₅H₁₅～190(CH₂CH₂O)₅H)、(C₂₀H₁₅～190(CH₂CH₂O)₅H)、(C₄OH₁₅～190(CH₂CH₂O)₅H)的复合物。

上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，结构式如下：

本发明中采用方法的作用为：