[发明专利]一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及种分析SBS改性沥青中SBS改性剂含量的方法，特别是涉及一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法。

背景技术

热塑性橡胶体SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物，是最为经济有效的沥青改性剂。SBS改性沥青具有较好的弹性恢复和高温特性，可以防止低温开裂，是一种国内外都广泛使用的改性沥青；SBS改性沥青优异的高、低温性能以及无可比拟的弹性在高等级公路及其它道路上的应用，可以显著提高路面的使用性能，大幅度提高路面的平整度、摩擦系数、延长路面使用寿命及降低养护费用。

研究表明，通过有效改性剂SBS的添加，可以与沥青形成均匀混合体，材质内部形成空间三维网状结构。这种空间三维网状结构使沥青混合料的关键路用性能得到明显改善。一般表现为具有良好的柔韧性，弹性和较低的温度敏感性，可以有效预防路面车辙、降低路面的水损坏、防止路面老化、延长使用寿命等。

SBS改性沥青中改性剂的含量对SBS改性沥青在道路应用过程中的关键路用性能起着决定性的影响作用。在通常的含量范围内，SBS改性沥青的路用性能随着SBS改性剂添加量的增加而提高。虽然使用单位对SBS改性沥青中改性剂的含量有各自的要求，但是，供应商为了降低SBS改性沥青的生产成本，往往在生产过程中弄虚作假，添加非有效改性剂成分。目前对于SBS改性沥青的检测方法，主要针对沥青改性前后物理性质的变化，对SBS改性沥青进行粘度指标的测定。也有采用软化点和针入度的测定方法来估算改性剂用量的。但这些检测方法是从宏观上对SBS改性沥青进行物理性质的表征，无法提供材质本身化学组成的准确信息，更无法准确测定SBS改性沥青中有效改性剂SBS的含量，因而也就无法对SBS改性沥青的质量进行有效管理和监控，客观上为弄虚作假提供了可乘之机。为了确定SBS改性沥青的化学成分，特别是实现其中有效添加剂SBS的含量分析，从而实现对SBS改性沥青有效的质量管理和监控，需要一种能快速准确分析SBS改性沥青中SBS含量的检测方法。

红外光谱分析法是一种通用的光谱分析方法，可以根据红外光谱图分析待检样品的分子结构从而判断待检样品的化学组成。在SBS改性沥青的相关研究报道中，采用红外光谱法对待检样品进行定性分析(肖鹏等，基于红外光谱法的SBS改性沥青共混机理，江苏大学学报(自然科学版)，2005，26(6)，529-532；L.B.Canto等，Molecular Characterization of Styrene-Butadiene-Styrene BlockCopolymers(SBS)by GPC，NMR，and FTIR，Polymer Bulletin，2006，57，513-524.)，但未涉及定量分析。CN 101526473A公开了一种SBS沥青改性剂含量测定方法，利用傅里叶变换红外光谱仪的水平ATR附件，根据标样测试建立SBS沥青改性剂模型，再测定待测样品中改性剂的含量。ATR附件是基于衰减全反射原理构建的，红外光在样品中穿透深度较浅，仅为几个微米，因此得到的样品信号强度低，在测定少量改性剂含量时缺乏足够的灵敏度，会产生较大的检测误差。同时，这一方法中沥青样品在附件晶体槽中涂抹的均匀性和厚度，对最终的定量分析结果影响很大，对实际操作人员的操作技能有比较苛刻的要求，影响测试结果的重现性。而且，ATR附件价格也比较昂贵。因此，迫切需要一种能普遍适用的快速简易的测定SBS改性沥青中SBS改性剂含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，利用红外光谱技术，测定SBS改性沥青的透射光谱，根据谱图上分别归属为SBS和基质沥青的特征峰的面积比值，即波数在966cm^-1处(或911cm^-1处)与1377cm^-1处(或1466cm^-1处)两峰面积的比值，来测定SBS改性沥青中改性剂的百分含量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

该方法的步骤如下：

一、SBS改性沥青标样及SBS改性剂含量的标准判据的建立：

1)取SBS改性沥青标样溶解于有机溶剂中，将溶有SBS改性沥青标样的溶液均匀涂覆于盐片表面，并将上述盐片烘干，去除有机溶剂；

2)将制备好的SBS改性沥青标样用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测试，测定4000-400cm^-1范围的红外透射光谱；