[发明专利]化合物氟硼酸钡非线性光学晶体及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物氟硼酸钡化学式为Ba₄B₁₁O₂₀F，及其非线性光学晶体，特征在于，该晶体化学式为Ba₄B₁₁O₂₀F，分子量1007.27，该晶体不具有对称中心，属正交晶系，空间群Cmc2₁，晶胞参数为

2.根据权利要求1的化合物氟硼酸钡及其非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及高温熔液法生长其晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、采用固相反应法，将氧化钡或碳酸钡或硝酸钡或草酸钡或氢氧化钡与氟化钡和硼酸或氧化硼混合均匀后，仔细研磨，放入马弗炉中，升温至550℃，恒温24小时，冷却至室温，充分研磨，再升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，充分研磨样品，再升温至750℃，恒温48小时，轻微研磨，得到烧结完全的氟硼酸钡化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析；

b、将步骤a得到的氟硼酸钡化合物单相多晶粉末与助熔剂NaF、NaF-H₃BO₃、LiF-PbO、NaF-PbO或KF-PbO混匀，以1-30℃/h的升温速率将其加热至720-1050℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至705-760℃；

或直接按摩尔比称取制备氟硼酸钡的原料，与助熔剂体系混匀，以1-30℃/h的升温速率将其加热至720-1050℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至705-760℃；

c、将步骤b得到的混合熔液以0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得氟硼酸钡籽晶；

d、将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶浸入液面下，使籽晶在混合熔液表面或熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，快速降至饱和温度700-755℃；

e、再以0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm的转速旋转籽晶杆或旋转坩埚，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以1-80℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到氟硼酸钡晶体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤a中氧化钡或碳酸钡或硝酸钡或草酸钡或氢氧化钡与氟化钡和硼酸摩尔比为7/2∶1/2∶11。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤a中氧化钡或碳酸钡或硝酸钡或草酸钡或氢氧化钡与氟化钡和氧化硼摩尔比为7∶1∶11。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤b助熔剂的加入量为摩尔比氟硼酸钡∶助熔剂＝1∶3-10。

6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于步骤b助熔剂NaF-H₃BO₃体系中氟化物与硼酸的摩尔比为1-8∶1-5，LiF-PbO、NaF-PbO或KF-PbO中氟化物与氧化铅的摩尔比为2-5∶1-3。

7.一种权利要求1的化合物氟硼酸钡晶体作为制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器的用途。