[发明专利]树脂基碳分子筛的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂基碳分子筛的制造方法。

背景技术

碳分子筛作为一种新型吸附剂产品，其主要作用是分离空气富集氮气(或氧气)；能广泛应用于食品、水果、粮食、茶叶、中药材的保鲜和贮存，金属热处理的氮基处理、电子产品处理、煤矿灭火、石油化工等方面。

目前的碳分子筛都是采用原煤制取。首先要精选原煤，并进行酸性处理，要求控制灰份在5％以下，挥发份在35％以上，然后将细粉碎至350目-450目，然后没100份细粉与30-40份煤焦油一起挤条成型，成型颗粒直径为2-2.5毫米，再将成型后的产品置入干燥炉经150℃干燥10小时，然后在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化处理，最后将碳化后的产品置入电加热转炉调孔处理至痰气、氧气分离所需要的孔径。

这种原煤制取工艺需要采用精选原煤，原料成本及综合成本都很高，每吨成本需要3万元以上。原料灰份较高，在5％左右，而挥发份较低，在35％左右，产氮浓度低，为99％-99.5％，产氮量低，只有60-80M³/h·T，生产能耗高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种树脂基碳分子筛的制造方法，能够降低成本，提高产品性能，并降低能耗。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：树脂基碳分子筛的制造方法，依次包括如下步骤：

干馏：将酚醛树脂原料干馏；

细粉碎：对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；

成型：按质量百分比将43-70％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30-35％的煤焦油、0-7％的淀粉、0-5％的液体酚醛树脂、0-10％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；

碳化：在氮气保护状态下升温至800-900℃进行碳化；

沉积：将经过碳化后的碳化物料置入沉积炉，沉积炉内保证在有氮气保护状态下进行升温沉积。

所述成型步骤中按质量百分比将65％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入35％的煤焦油中。

所述成型步骤中按质量百分比将60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、7％的淀粉、3％的液体酚醛树脂组成的粘结剂中。

所述成型步骤中按质量百分比将50％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、5％的淀粉、5％的液体酚醛树脂、10％的木纸浆组成的粘结剂中。

所述成型步骤中捏合挤压成直径为1.7mm，长度为3～5mm的圆柱状。

本发明由于采用了上述技术方案，本发明以酚醛树脂材料为主要原料来制造碳分子筛，酚醛树脂材料可以采用工业酚醛泡沫、花泥边料等工业废料，原料成本低，每吨成本在2万左右，并且还对废物进行了利用。产品性能得到大幅提高，碳化、沉积过程相结合，能够节能35％。

具体实施方式

实施例一：

树脂基碳分子筛的制造方法，依次包括如下步骤：

干馏：将酚醛树脂原料干馏，使其能够得到均衡的干燥度，须保证原料水分小于5％；

细粉碎：对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米，原料颗粒基本决定了碳分子筛微孔的形成，有利于其造孔；

成型：按质量百分比将65％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入35％的煤焦油中，经捏合挤压成直径为1.7mm，长度为3～5mm的圆柱状；

碳化：将挤压成型后的物料置入碳化炉，经0～550℃恒温30分钟至850℃恒温60分钟进行碳化处理，要求升温速率每分钟2～3℃；

沉积：将经过碳化后的碳化物料置入沉积炉，沉积炉内保证在有氮气保护状态下进行升温沉积，氮气流量为1M³/h，待升温至800℃时，将氮气流量调节至5m³/h，通过计量泵将沉积溶剂输送至沉积炉内，计量泵流量为每分钟15毫升，沉积炉过程中经取样检测，将N₂吸附量控制在2-2.5毫升/g，O₂吸附量控制在6-6.5毫升/g，至沉积结束，待冷却至100℃以下卸出物料。

实施例二：

树脂基碳分子筛的制造方法，依次包括如下步骤：

干馏：将酚醛树脂原料干馏，使其能够得到均衡的干燥度，须保证原料水分小于5％；

细粉碎：对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米，原料颗粒基本决定了碳分子筛微孔的形成，有利于其造孔；

成型：按质量百分比将60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、7％的淀粉、3％的液体酚醛树脂组成的粘结剂中，经捏合挤压成直径为1.7mm，长度为3～5mm的圆柱状；