[发明专利]一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑制备方法有效
| 申请号： | 201010229708.6 | 申请日： | 2010-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN101906083A | 公开（公告）日： | 2010-12-08 |
| 发明（设计）人： | 陈方;兰亚玲;丁永亮;何理达 | 申请（专利权）人： | 池州方达科技有限公司;陈方 |
| 主分类号： | C07D277/82 | 分类号： | C07D277/82;B01J31/02 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 247260 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硝基苯 噻唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将对硝基苯胺与硫氰酸胺加到如式(I)所示的酸性离子液体中进行反应，其中，对硝基苯胺与硫氰酸胺的摩尔量比为1∶(1～3)，对硝基苯胺和酸性离子液体的质量比为1∶(1～10)，反应温度为：10～130℃；反应时间为1～10小时；
(2)反应完毕，反应液用甲苯萃取3-4次，甲苯每次用量为50-55ml，合并萃取液；
(3用蒸馏水洗涤萃取液3-4次，蒸馏水每次用量为50-55ml，分出有机层；
(4)用干燥剂干燥有机层里少量的蒸馏水；
(5)将干燥过的有机层减压蒸馏至恒重，最终得到淡黄色粉末产品2-氨基-6-硝基苯并噻唑(II)，
所述的酸性离子液体中，R基选自C1～C10的烷基或取代烷基中的一种，所述的取代基为磺酸基或羧基，L选自HSO42-，BF4-，BF6-，AlCl4-，Cl-，Br-中的一种，
2.根据权利要求1所述的2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成方法，其特征在于：
所述的酸性离子液体中，R中的取代烷基为磺酸基，L为Br-；
所述的反应温度为80～110℃；
所述的反应时间为1～5小时；
所述的对硝基苯胺与硫氰酸胺的摩尔量之比为1∶1～1.5；
所述的对硝基苯胺与酸性离子液体的质量比为1∶3～6；
所述的干燥剂为无水硫酸镁。
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