[发明专利]一种新戊二醇的制备方法有效
| 申请号: | 201010229538.1 | 申请日: | 2010-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN101863738A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
| 发明(设计)人: | 魏传明;江津河;许凤杰;刘家强 | 申请(专利权)人: | 淄博明新化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/14;C07C29/76 |
| 代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
| 地址: | 255071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新戊二醇 制备 方法 | ||
1.一种新戊二醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甲醛水溶液、异丁醛和催化剂混合,惰性气体保护下,使异丁醛和甲醛在温度60℃~85℃、压力0.1~1.0MPa条件下缩合反应1~4小时,得到溶解有羟基戊醛的溶液;
(2)将(1)中制得的溶液减压蒸馏,得到羟基戊醛的浓缩液;
(3)向(2)中制得的浓缩液中加入浓缩液重量1%~10%的无水甲醇和浓缩液重量0.2%~3%的铜基催化剂,在温度90℃~150℃、压力在1.5~8.5MPa条件下对羟基戊醛进行氢化,氢化时间0.3~2.5h,得到包含新戊二醇的混合物;
(4)提纯(3)中制得的混合物,得新戊二醇溶液;
(5)将(4)中制得的新戊二醇溶液减压蒸馏后,得新戊二醇粗品;
(6)加热新戊二醇粗品获得气态的新戊二醇,将气态的新戊二醇冷凝后即可得到本发明所述的新戊二醇;
步骤(1)中甲醛和异丁醛的摩尔比为1~1.28:1,所述催化剂为三甲胺或三乙胺,催化剂用量为异丁醛摩尔数的0.02~0.2倍;步骤(3)中铜基催化剂按重量计包括CuO80~90份,MnO4~7份和ZnO2~5份。
2.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备方法,其特征在于步骤(2)和步骤(5)中的减压蒸馏在压力-0.05~-0.095Mpa和温度70℃~85℃条件下进行,蒸馏时间为1~2小时。
3.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备方法,其特征在于步骤(4)中的提纯通过萃取的方法实现。
4.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备方法,其特征在于所述惰性气体为氮气或二氧化碳。
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