[发明专利]一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010229314.0 申请日: 2010-07-17
公开(公告)号: CN101906008A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 孙国建 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C1/26 分类号: C07C1/26;C07C9/15;C07C9/22
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 直链 对称性 偶数 烷烃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:步骤是:

(1)首先将正构卤代烷投入在一个带有回流冷凝器、搅拌器及分滴液漏斗的1万三口瓶中,缓慢加热至100℃,同时称取金属钠,撤去热源,不断地向瓶中补加金属钠,依靠反应放热,维持反应温度100℃以上加料完毕,保持反应1.5~2小时;

(2)依次缓慢滴加无水乙醇以及水,分出有机相,水洗数次至中性,用无水硫酸镁干燥,过滤后加浓硫酸或高锰酸钾洗涤数次直至酸层无色或浅黄色,水洗有机相至中性,干燥,通过内装分子筛的吸附柱进行吸附收集;

(3)取上述收集液加入溶剂加热溶解,冷却,过滤收集固体;重结晶两次,得到直链对称性偶数正构烷烃产品。

2.根据权利要求1所述的高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)及步骤(2)的酸洗及水洗温度为50℃--100℃。

3.根据权利要求1所述的高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的重结晶溶剂为苯、甲苯或石油醚,溶质∶溶剂=1∶0.5-2,反应温度控制在100℃至180℃。

4.根据权利要求1所述的高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:所述吸附柱的吸附剂为活性炭、活性白土或分子筛,吸附温度为50℃--100℃。

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