[发明专利]一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法无效
申请号: | 201010229314.0 | 申请日: | 2010-07-17 |
公开(公告)号: | CN101906008A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 孙国建 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C1/26 | 分类号: | C07C1/26;C07C9/15;C07C9/22 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 直链 对称性 偶数 烷烃 制备 方法 | ||
1.一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:步骤是:
(1)首先将正构卤代烷投入在一个带有回流冷凝器、搅拌器及分滴液漏斗的1万三口瓶中,缓慢加热至100℃,同时称取金属钠,撤去热源,不断地向瓶中补加金属钠,依靠反应放热,维持反应温度100℃以上加料完毕,保持反应1.5~2小时;
(2)依次缓慢滴加无水乙醇以及水,分出有机相,水洗数次至中性,用无水硫酸镁干燥,过滤后加浓硫酸或高锰酸钾洗涤数次直至酸层无色或浅黄色,水洗有机相至中性,干燥,通过内装分子筛的吸附柱进行吸附收集;
(3)取上述收集液加入溶剂加热溶解,冷却,过滤收集固体;重结晶两次,得到直链对称性偶数正构烷烃产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)及步骤(2)的酸洗及水洗温度为50℃--100℃。
3.根据权利要求1所述的高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的重结晶溶剂为苯、甲苯或石油醚,溶质∶溶剂=1∶0.5-2,反应温度控制在100℃至180℃。
4.根据权利要求1所述的高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法,其特征在于:所述吸附柱的吸附剂为活性炭、活性白土或分子筛,吸附温度为50℃--100℃。
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