[发明专利]荧光材料及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及光电材料及照明技术领域，尤其涉及一种荧光材料及其制备方法。

【背景技术】

Zn₂SiO₄作为发光基质，具有良好的化学稳定性，环境适应性强，抗湿性好，易于制备，价格低廉，因此在荧光粉研究中倍受关注。1939年Jenkins等通过X射线的研究发现Zn²⁺离子和Mn²⁺离子具有相同的价态以及接近的离子半径，Mn²⁺离子可以很好的分布在Zn₂SiO₄晶格中，因而Mn²⁺可以很容易掺入到Zn₂SiO₄发光基质中。Zn₂SiO₄:Mn是一种性能优异的荧光粉，发光亮度高，色纯度好，没有近红外的发射，在光致发光、阴极射线发光方面得到了广泛的应用。但传统的使用溶胶凝胶法制备的硅酸锌锰荧光粉，发光性能弱、发光效率低。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种发光性能优异、发光效率高的荧光材料。

同时，还有必要提供一种工艺简单、对设备的要求较低的荧光材料的制备方法。

一种荧光材料，包括荧光粉本体及掺杂在荧光粉本体中的金属纳米颗粒，通式为：(Mn_xZn_(1-x))₂SiO₄:M；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；0.02≤x≤0.15；M与荧光粉本体的摩尔量比值范围为3.73×10^-6∶1～1.5×10^-3∶1。

通过在硅酸锌锰中掺杂贵重金属纳米颗粒，利用金属纳米颗粒产生的表面等离子体效应增强荧光粉的发光性能、并且由于金属纳米颗粒产生的内量子效应，可以显著增强荧光粉的发光效率。

一种荧光材料的制备方法，包括如下步骤：将金属离子溶液、起稳定分散作用的助剂和还原剂溶液混合，搅拌反应后，制得含金属纳米颗粒的溶胶，金属纳米颗粒为Ag、Au、Pt、Pd中的至少一种；将含金属纳米颗粒的溶胶加入到去离子水与无水乙醇的混合液中，并调节酸碱度至pH为8～13，然后按金属纳米颗粒与Si摩尔量之比为(3.73×10^-6～1.5×10^-3)∶1的比例加入正硅酸乙酯，搅拌反应直至形成含金属纳米颗粒的SiO₂溶胶；按锌与锰的摩尔比为(1-x)∶x的比例，提供锌与锰的化合物配置锌离子和锰离子的混合水溶液，其中，0.02≤x≤0.15；调节SiO₂溶胶的酸碱度至pH为2～7后，按锌离子与锰离子总摩尔量与SiO₂摩尔量之比为2∶1的比例，向SiO₂溶胶中加入所述混合水溶液，搅拌反应直至形成凝胶；将该凝胶干燥后煅烧，研磨后在还原气氛中还原即得到掺杂有金属纳米颗粒的荧光材料。

优选的，金属离子溶液为AgNO₃、AuCl₃·HCl·4H₂O、H₂PtCl₆·6H₂O或PdCl₂·2H₂O水或乙醇溶液；助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；还原剂溶液为水合肼、抗坏血酸或硼氢化钠的水或乙醇溶液。

优选的，助剂在含金属纳米颗粒的溶胶中的含量为5×10^-4g/mL～4×10^-3g/mL；还原剂与金属纳米颗粒的摩尔比为0.5∶1～4.8∶1。

优选的，去离子水与无水乙醇的混合液中去离子水与无水乙醇的体积比为1∶5～2∶1；金属纳米颗粒在SiO₂溶胶的浓度为5×10^-6mol/L～1×10^-3mol/L；正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶12～1∶1。

优选的，锌离子和锰离子的混合水溶液中锌离子与锰离子的浓度之和为0.54mol/L～3mol/L。

优选的，锌与锰的化合物为锌盐和锰盐，进一步优选的，锌盐为醋酸锌或硝酸锌，锰盐为醋酸锰或硝酸锰。

优选的，干燥步骤中使用的温度为80℃～100℃，干燥时间为24h～36h；煅烧的温度为800℃～1200℃，煅烧时间为2h～6h。