[发明专利]一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备硒化镉(CdSe)纳米颗粒的化学方法，可制备具有很好的分散性和粒度均匀性的硒化镉纳米颗粒，可以获得稳定的荧光发射，属于纳米材料技术领域。

背景技术

硒化镉(CdSe)纳米颗粒在光限幅方面具有很好的应用前景，在发光二极管和光伏电池方面也有很大的潜在应用。

发明内容

本发明的目的是为了获得分散性和粒度均匀的硒化镉纳米颗粒，提供一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C₄H₆CdO₄·2H₂O)、氧化三辛基磷(TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为：

1)将甲苯加入到带有惰性气体保护装置的反应器中，然后依次加入乙酸镉、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热，加热温度为270～280℃；

2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的容器中，自然冷却至30～40℃时加入甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；

3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤数次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒；

上述的乙酸镉、氧化三辛基磷、十六烷基胺的质量之比为10～15mg∶1g∶1～2g；甲苯与氧化三辛基磷的比为30～40mL∶1g；甲醇与氧化三辛基磷的比为10～30mL∶1g。

有益效果

本发明获得分散性好、粒度均匀的不同尺寸的硒化镉纳米颗粒。

附图说明

图1为硒化镉纳米颗粒的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C₄H₆CdO₄·2H₂O)、氧化三辛基磷(TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为：

1)将30mL甲苯加入到带有惰性气体保护装置的三颈瓶中，然后依次加入13.3mg乙酸镉、1g氧化三辛基磷和1.5g十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热至200℃，反应物全部融化，继续升温至270℃，反应物颜色由无色透明变为浅黄色，然后逐渐变为红棕色；

2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的三口瓶中，自然冷却至40℃时加入10mL甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；

3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤3次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒，其扫描电镜如图1所示。

实施例2

一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C₄H₆CdO₄·2H₂O)、氧化三辛基磷(TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为：

1)将40mL甲苯加入到带有惰性气体保护装置的三颈瓶中，然后依次加入13.3mg乙酸镉、1g氧化三辛基磷和1.5g十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热至200℃，反应物全部融化，继续升温至280℃，反应物颜色由无色透明变为浅黄色，然后逐渐变为红棕色；

2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的三口瓶中，自然冷却至35℃时加入12mL甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；

3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤3次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒。

实施例3

一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C₄H₆CdO₄·2H₂O)、氧化三辛基磷(TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为：

1)将35mL甲苯加入到带有惰性气体保护装置的三颈瓶中，然后依次加入13.3mg乙酸镉、1g氧化三辛基磷和1.5g十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热至200℃，反应物全部融化，继续升温至280℃，反应物颜色由无色透明变为浅黄色，然后逐渐变为红棕色；

2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的三口瓶中，自然冷却至30℃时加入15mL甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；

3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤3次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒。