[发明专利]纳米二硼化钛多晶粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备领域，具体的是涉及一种纳米二硼化钛多晶粉的制备方法。

背景技术

二硼化钛(TiB₂)是硼、钛的唯一稳定化合物，相互以共价键结合。它具有高熔点(2790℃)、高硬度(Hv＝30GPa)、强耐腐蚀性和良好的抗氧化性、导电性和导热性等优点，适合于做耐火材料、精加工刀具、拉丝模、挤压模、喷砂嘴、灯泡外壳、密封元件等，尤其在硬质合金刀具以及特种陶瓷容器材料等方面的应用更为广泛。二硼化钛还用作导电陶瓷材料，是真空镀膜导电蒸发舟的主要原料之一。二硼化钛可与TiC，TiN，SiC等材料组成复合材料，制作各种耐高温部件及功能部件，如高温坩埚、引擎部件等，也是制作装甲防护材料的最好材料之一。由于TiB₂与金属铝液良好的润湿性，用TiB₂作为铝电解槽阴极涂层材料，可以使铝电解槽的耗电量降低，电解槽寿命延长，用TiB₂制作成PTC发热陶瓷材料和柔性PTC材料，具有安全、省电、可靠、易加工成型等特点，是各类电热材料的一种更新换代的高科技产品。此外，二硼化钛也可做Al、Fe、Cu等金属材料的增强剂。

制备二硼化钛方法主要包括镁热自蔓延还原法、碳热还原法、熔盐电解法等。其中镁热自蔓延还原法制备二硼化钛的过程会放出大量热量，反应温度高，难以控制产品纯度，导致TiB₂中出现许多杂质副产物，例如，Mg_xB₂O_(x+1)(x＝2，3)、MgB_x(x＝4，6)等，影响了二硼化钛微粉的质量，通常镁热还原制备的二硼化钛微粉收率和纯度均不高，粒径也粗大，就限制了二硼化钛微粉的应用。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术提出一种工艺简单、成本低廉、产率高和适合于工业化生产的纳米二硼化钛多晶粉的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：纳米二硼化钛多晶粉的制备方法，其特征在于将原料B₂O₃、TiO₂、Mg和KBH₄混合均匀，其中B₂O₃、TiO₂、Mg和KBH₄的质量配比为B₂O₃∶TiO₂∶Mg∶KBH₄＝1∶(1.2～2)∶(1～1.6)∶(0.2～1)，所得的混合原料直接进行自蔓延反应或压块后进行自蔓延反应，再将自蔓延反应产物进行分离提纯即可得到纳米级二硼化钛多晶粉。

按上述方案，所述的B₂O₃为工业品三氧化二硼粉末，粒度为100～300目；所述的Mg为工业用镁粉，粒度为100～300目；所述的TiO₂纯度≥99wt.％，粒度为100～300目；所述的KBH₄为分析纯，纯度≥95wt.％，粒度为100～300目。

按上述方案，所述的混合步骤是将原料加入高速混料机，在18000转/分条件下混合1～30分钟。

按上述方案，所述的混合原料直接进行自蔓延反应是将混合原料装入自蔓延反应器后，在升温速率为100℃/min.、氩气保护下，于700～850℃条件下引燃反应，自然冷却至室温得到自蔓延反应产物。

按上述方案，所述的混合原料压块后进行自蔓延反应是将混合原料倒入钢制模具中，利用500吨压片机，保压10～90分钟，制成压片，再将压片放入自蔓延反应器中，在氩气保护及室温条件下引燃，自然冷却至室温得到自蔓延反应产物。

按上述方案，所述的分离提纯步骤是将自蔓延反应产物用盐酸浸泡，并搅拌，然后抽滤，再水洗，滤饼经80℃真空干燥5～24小时。

按上述方案，所述的纳米二硼化钛多晶粉的粒径范围为20～120nm。