[发明专利]包覆金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201010227116.0 | 申请日: | 2010-07-14 |
公开(公告)号: | CN102337116A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 周明杰;梁小芳;马文波 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/84;C09K11/87 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 纳米 粒子 氧化物 结构 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种发光材料,尤其涉及一种用于场发射的包覆金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料。本发明还包括及一种用于场发射的包覆金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料的制备方法。
背景技术
场发射器件由于其具备较低的工作电压(200-5000V),功耗小,亮度高等优良特性而备受关注。目前大部分FED(场发射显示器)用荧光粉是借鉴传统的CRT(阴极射线管)用荧光粉类型,并对其加以改进。稀土氧化物红色发光材料Ln2O3:Eu3+具有较高的稳定性和较好的发光性能,然而由于此稀土氧化物红色发光Ln2O3:Eu3+价格相对较高,限制了其应用。
发明内容
为解决上述问题,本发明要解决的技术问题在于提供一种可用于场发射的包覆有金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料。本发明的另一目的在于提供一种包覆有金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料的制备方法。
本发明目的之一的技术方案如下:
一种可用于场发射的包覆有金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料,其化学通式为nMBaSO4Ln2-xEuxO3;其中,M是银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铜(Cu)等纳米粒子中的一种,Ln为钆(Gd)、钇(Y)、镧(La)、镥(Lu)中的一种;x的取值范围为0<x≤1.5,n为M的纳米粒子与Ln2-xEuxO3的摩尔之比,n的取值为0<n≤1×10-3;M是中心核,BaSO4为内层核,是包覆,Ln2-xEuxO3是壳。
所述发光材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将M的纳米粒子加入到聚乙烯吡咯烷酮的溶液中,对金属纳米粒子进行表面处理后,并采用沉淀方法包覆BaSO4纳米球,制得含MBaSO4的溶液;
S2、将所述MBaSO4溶液的pH值调节至2~3后,再加入Ln和铕(Eu)的化合物原料溶液,接着加入草酸沉淀剂,并采用碱液调节溶液的pH值至8-9,洗涤干燥,得到nMBaSO4Ln2-xEuxO3前驱体;其中,所述Ln的化合物原料溶液中,所述Ln的化合物为Ln的氧化物和/或Ln的硝酸盐;所述Eu的化合物原料溶液中,所述Eu的化合物为氧化铕和/或硝酸铕;
S3、将所述前驱体于600-900℃预烧3-5h,再于1000-1400℃煅烧1-12h,冷却至室温,研磨得到nMBaSO4Ln2-xEuxO3发光材料。
步骤S1中,所述M的纳米粒子是采用如下方法制得的:
提供M的化合物原料,如,硝酸银、氯金酸、氯铂酸、氯化钯、硝酸铜中的至少一种,溶解到水和/或乙醇溶剂中,配制成摩尔浓度为2×10-4~1×10-3mol/L的溶液;
搅拌的状态下,向上述溶液中添加起分散作用的助剂,如,聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种,且所述助剂的摩尔浓度为1.5×10-4~2.1×10-3g/mL;
按还原剂与M离子的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1,将还原剂,如,水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠、硼氢化钠中的至少一种,加入到含助剂的M化合物溶液中,搅拌反应10~45min,制得所述M的纳米粒子。
步骤S2中,所述BaSO4纳米球是采用如下方法制得的:
按化学计量比,提供BaCl2溶液、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na,下同)溶液,搅拌混合均匀,并采用氨水调节pH值至8-9;
往上述溶液中按化学计量比缓慢加入Na2SO4溶液,搅拌混合均匀,得包含BaSO4纳米球溶液。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
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