[发明专利]一种双氢青蒿素的生产方法无效
| 申请号: | 201010226636.X | 申请日: | 2010-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN102304135A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
| 发明(设计)人: | 何美军;廖朝林;喻大昭 | 申请(专利权)人: | 恩施济源药业科技开发有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 445000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 青蒿素 生产 方法 | ||
1.一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于包含有以下步骤:a.低温悬浮:在温度为5℃--18℃条件下,用甲醇悬浮青蒿素;
b.还原:用硼氢化钠还原青蒿素悬浮液;
c.中和:用醋酸中和青蒿素悬浮液至ph=7;
d.结晶:低温静止离心过滤;
e.纯化结晶:用甲醇水溶液洗涤晶体,真空干燥得产品。
2.按照权利要求1所述的一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于所述的步骤:a.低温悬浮:在温度为5℃--18℃条件下,加入甲醇,搅拌速度控制为50r/min快速投入青蒿素,得甲醇悬浮青蒿素液。
3.按照权利要求2所述的一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于所述的步骤:a.低温悬浮:在温度为5℃--18℃条件下,加入100L90-99%的甲醇,搅拌速度控制为50r/min快速投入5-25KG大于90%纯度的青蒿素,得甲醇悬浮青蒿素液。
4.按照权利要求1所述的一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于所述的步骤:b.还原:在搅拌速度550r/min下,投入0.18-0.60倍青蒿素的硼氢化钠,反应0.8-1.8小时,由薄层色谱定反应终点。
5.按照权利要求1所述的一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于所述的步骤:c.中和:分三次加入醋酸6-8L,控制溶液至ph=7。
6.按照权利要求1所述的一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于所述的步骤:d.结晶:调节搅拌速度为50r/min搅拌10分钟,静止30分钟,离心过滤。
7.按照权利要求1所述的一种双氢青蒿素的生产方法,其特征在于所述的步骤:e.纯化结晶:用5倍晶体的甲醇水溶液洗涤晶体,在150r/min速度搅拌20分钟,过滤晶体,重复三次,真空干燥得产品。
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