[发明专利]在液相中分散爆轰法纳米金刚石的方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米金刚石的制备方法，尤其涉及在液相中分散爆轰法纳米金刚石、以制备纯净的纳米金刚石的方法。

背景技术

在陨星、原行星星云、星际尘埃或火山灰中，存在着天然的金刚石，有些还会以宝石级钻石的形式存在，是人们喜爱的贵重饰品。近年来随着纳米材料科学的发展，尤其是碳纳米材料如碳纳米管的发现与应用，纳米级的金刚石做为另一种新型的碳纳米材料逐渐被人们认识和应用。由于纳米金刚石具有优良的生物相容性、尺寸稳定性、电绝缘性、耐高温高压及化学稳定性，目前已经被应用于很多方面，比如用作润滑油或高分子复合材料的添加剂、药物载体及细胞标记。

目前为止，人们已经开发出多种制备纳米金刚石的方法，其中爆轰法是制备金刚石中最常用也是工业化最成功的一种方法，用于大规模纳米金刚石的生产，参见Greiner NR，Phillips DS，Johnson JD，Volk F.Diamonds in detonation soot.Nature.1988；333(440)：440-2。在爆轰法中，通常用TNT和环三次甲基三硝基胺的混合物作起始材料，前者提供主要的碳源，后者提供主要的能量，在密闭容器中利用爆炸产生的高温高压，就会使碳质转变为金刚石。一般形成的原始纳米金刚石颗粒尺寸较小(5nm左右)，表面覆盖有石墨结构或非晶碳质，这些非金刚石相碳质可以通过强酸氧化除去。利用这种方法制备的纳米金刚石也被称作爆轰法纳米金刚石。

尽管在20世纪60年代，人们就已经利用爆轰法成功制备了纳米金刚石，但随后的40年，由于纳米金刚石粉末团聚严重，使得纳米金刚石的微观结构一直不为人所知，纳米金刚石也一直没有得到研究人员广泛重视和应用。直到2003年，日本科学家Osawa等人通过球磨纳米金刚石的实验认识到了纳米金刚石团簇结构的真实面目，也就是四级体系——第一级为原始纳米金刚石颗粒(4-5nm)，第二级是由原始纳米金刚石颗粒通过化学键束缚在一起的粘着体(100-200nm)，第三级是由第二级粘着体之间的范德华力聚集在一起形成的团聚体(2-3μm)，第四级是由第三级团聚体堆积而成的块体(30-50μm)。并于2005年利用球磨的方法制备了在溶液中稳定分散、不沉淀的纳米金刚石溶胶，利用动态光散射测得球磨后的纳米金刚石颗粒尺寸分布在5nm左右。参见Kruger A，Kataoka F，Ozawa M，Fujino T，Suzuki Y，Aleksenskii AE，et al.Unusually tight aggregation in detonation nanodiamond：Identification and disintegration.Carbon.2005 Jul；43(8)：1722-30.

但是，由于纳米金刚石的硬度很高，机械球磨的方法不可避免会污染纳米金刚石粉末，影响其后续的应用；并且到目前为止，还没有真正观察到纳米金刚石真实的分散状态的存在。因此，如何在液相中分散爆轰法纳米金刚石还是一个亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是解决爆轰法纳米金刚石严重团聚、现有分散爆轰法纳米金刚石工艺中对纳米金刚石的污染等问题。利用激光技术制备纳米材料的优势，提供一种无污染、工艺简单的、对产物进行提纯后，能够得到在液体介质中稳定分散、不沉淀的纳米金刚石悬浮液的新方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：

在液相中分散爆轰法纳米金刚石的方法，具有如下步骤：

a、以商业爆轰法纳米金刚石粉末为原料，其粒径为2-10nm，将其混合于液体介质中，所述纳米金刚石溶液为0.1-0.5mg/mL，然后利用超声波进行超声处理，以形成爆轰法纳米金刚石的悬浮液；

b、使用脉冲激光轰击步骤a的爆轰法纳米金刚石悬浮液，激光束汇聚于悬浮液表面，脉冲激光束的波长为1.06μm，脉冲宽度为1.0ms，脉冲频率为10-30Hz，作用区域的激光功率密度为10⁶W/cm²，激光作用的时间为1-3h；激光作用后的爆轰法纳米金刚石悬浮液稳定、不沉淀；

c、对激光轰击后的产物进行强酸氧化处理，除去产物中的非金刚石的碳质如非晶碳，得到纯净的爆轰法纳米金刚石。

所述步骤a的液体介质为去离子水或醇、酮、醚等一切可以流动的液体以及由它们之间任意组合形成的任意比例的混合液。

所述步骤b的激光轰击采用Nd:YAG固体激光器。