[发明专利]金属表面羟基磷灰石材料的双激光涂覆方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医学工程中材料涂覆技术领域，涉及一种金属表面羟基磷灰石材料的双激光涂覆方法。

背景技术

金属材料的植入性假体主要用于人体需要抗重力负荷的部位(如人造四肢和人造关节)，而生物活性复合材料、陶瓷材料在负荷较轻的部位有其发展前景(如牙齿、面部矫形手术等)。羟基磷灰石[Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂](Hydroxyapatite简称HAp或HA)是构成人体骨骼、牙齿的无机质，具有良好的生物相容性。在普通合成的生物材料中添加羟基磷灰石可显著改善材料对成骨细胞的黏附和增殖能力，促进新骨生成。这种特性非常适用于需要快速起效的假体植入性手术中。虽然羟基磷灰石具有显著的生物兼容性，但是它的陶瓷性能，特别是低强度、低抗击性和脆性制约了羟基磷灰石作为整体材料的应用。而钛合金恰好弥补了这一缺陷，利用其高强度和高韧性特点，该类材料已被广泛应用于矫形外科手术，甚至包括心脏植入性支架、起搏器和瓣膜等。但是，钛合金材料的骨质黏附性很差，常常会出现人工关节或其他假体的无菌性松动现象。钛合金羟基磷灰石涂层材料在具备金属材料的高强度和高韧性的同时，也具备羟基磷灰石的良好生物活性。

目前常用的钛合金羟基磷灰石涂层方法有离子束溅射喷涂法、涂覆-烧结法、溶胶-凝胶法、电化学反应法、等离子喷涂法、激光烧结覆熔法、激光激发沉淀法等。其中激光涂层方法由于其容易控制和操作简单等优点，正在日益引起关注。申请人的前置申请专利“一种钛基金属表面进行羟基磷灰石粉末的新型激光涂层工艺”(发明专利申请号CN200810121880.2)通过近红外激光直接照射预先敷设在钛合金表面的羟基磷灰石进行涂层。该方法虽然具有工艺简单、涂层厚度及羟基磷灰石的比例可控性好的特点，但是在实际操作中存在预敷层均匀度难以控制、如果预敷层太厚，激光扫描后羟基磷灰石与基体材料结合强度不够等缺陷。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种金属表面羟基磷灰石材料的双激光涂覆方法。

本发明方法所使用的装置包括脉冲激光器、反射透射镜、第一反射镜、第二反射镜、聚焦镜、密封腔体、真空泵、第一透明窗体和第二透明窗体。

密封腔体上开有两个透明窗体，分别为第一透明窗体和第二透明窗体，第一透明窗体所对应的光路上依次设置有聚焦镜、反射透射镜和脉冲激光器，反射透射镜的正上方设置有第一反射镜，第二透明窗体的正上方设置有第二反射镜，第一透明窗体和第二透明窗体所在的轴线相互垂直，密封腔体侧向的真空泵用来抽取腔内的气体，密封腔体放置有涂层材料标靶和基体钛金属材料。

本发明方法的具体步骤是：

步骤(1)将羟基磷灰石粉末在高温高压环境下(压强：90～110MPa，温度：450～550℃)压成饼状，并烧结3～5小时，作为涂层材料标靶；

步骤(2)将涂层材料标靶和基体钛金属材料(钛或钛合金)平行放置于密封腔体内，并与水平的激光光路成45°角。涂层材料标靶和基体钛金属材料平行相距5～10厘米。

步骤(3)将密封腔抽成真空(气压抽至1Pa以下)，然后充入水蒸汽或水蒸汽与氩气混合体至气体压强为30～120Pa，并保持该压强，整个涂层过程在此压强下进行。

步骤(4)脉冲激光器发出激光，激光束投射到透射反射镜，其中透射后的光束依次通过聚焦镜、第一透明窗体进入密封腔体，投射到与光路成45度的涂层材料标靶上。激光参数为：重复频率10Hz～30Hz，聚焦后能流密度为0.7～1.5J/cm²

在透射反射镜处发生反射的激光，经过第一反射镜、第二反射镜后从密封腔体上的第二透明窗体投射到与光路成45度的基体钛金属材料上，该路激光的能流密度为0.1～0.2J/cm²，在基体钛金属材料上形成的光斑直径约3～8mm。

步骤(5)聚焦的脉冲激光对密封腔体中的涂层材料标靶进行激发，激发产生的羟基磷灰石颗粒吸附到基体钛金属材料上，同时未聚焦的脉冲激光对密封腔体中的基体钛金属材料加热，使基体钛金属材料上光斑区的温度保持在400℃以上，从而完成该光斑区内羟基磷灰石材料的涂覆。

步骤(6)调整基体钛金属材料的光斑区位置，重复步骤(5)直到基体钛金属材料的整个外表面均完成羟基磷灰石材料的涂覆为止，这样在基体钛金属材料上形成1～10μm厚的羟基磷灰石涂层。

本发明方法中的激光激发涂层材料，使得涂层材料能与多种基体材料结合并且结合速度快，激光覆熔涂层能改善涂层材料的结晶度并使涂层材料与基体材料结合粘合度增加。