[发明专利]一种测定高Cr耐热钢中Delta铁素体相含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高Cr耐热钢的显微组织测定，具体地说，涉及测定高Cr(≥9％Cr)耐热钢中Delta铁素体相含量的方法。

背景技术

为了满足超超临界火力发电机组对材料综合性能的要求，高Cr耐热钢的应用已占据了主导地位。由于这类耐热钢所添加的合金元素中铁素体形成元素的含量较高，使其奥氏体单相区缩小，而Delta铁素体转变温度下降，于是在热加工过程中易生成Delta铁素体。粗大的Delta铁素体常常分布于原奥氏体晶界，同时碳化物极易聚集在Delta铁素体相与基体相的边界并有利于其粗化，导致高Cr耐热钢的强韧性下降。因此，高Cr耐热钢的设计、开发、生产及使用企业十分重视对其相含量的测定、评估及控制。现有测定Delta铁素体相含量方法主要是金相法。使用金相法测定时，需通过金相显微镜对试样拍摄大量的金相照片，然后利用相关软件对照片中Delta铁素体相的调节衬度或对比度、着色并计算着色部分的面积，测算所得着色部分的面积与照片面积的百分比即为试样中Delta铁素体的相含量。使用该方法存在的问题如下：(1)在观测前，需要对磨光、抛光后的金相试样进行侵蚀，为了避免试剂侵蚀深浅程度对Delta铁素体相边界清晰程度产生不良影响，对侵蚀剂的配制、侵蚀时间以及手工操作的技能要求较高；(2)需要利用专用软件对金相照片人为进行图像处理以调节其衬度或对比度以及着色处理均带有人为性或主观性；(3)由于所截试样不同截面的Delta铁素体的大小不尽相同，因而需要拍摄大量金相照片并分别对其进行上述处理以提高其算数平均值的可靠性；(4)不能得到Delta铁素体相和基体相的成分等相关信息，而这些信息对分析与评估材质及其性能是不可缺少的。此外，如果直接使用电子探针-能谱分析仪测试，只能得到各相成分而不能得到各相含量，即使根据所测各相及其试样整体成分并使用杠杆定律进行计算其结果也与实际情况相差甚远。因此上述情况反映出定量金相法以及直接使用电子探针-能谱分析法测算Delta铁素体相含量时所存在的问题。如何使Delta铁素体相含量的定量测算做到准确、简便、省时是本发明的一个关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Delta铁素体含量的测定方法，该方法测算结果准确、操作简便、省时。

本发明的目的是这样实现的：首先利用电子探针背散射电子成像技术获取被测试样基体相和Delta铁素体相以及试样整体的化学成分，然后根据本发明提出的各相成分相对误差最小原理，通过建立试样整体，Delta铁素体相和基体相中各元素的含量即成分相对误差最小的目标函数，在0～100％的范围内，以0.01％～10％内任选步长逐一设置Delta铁素体的含量V，经编程并进行搜索运算，获得使目标函数(f)达到最小值的V值时，即得试样中Delta铁素体的含量，与此同时并获得试样中基体相含量(100％-V)。

本发明的技术过程及其特点：

①制备试样

本发明采用背散射电子成像模式进行电子探针-能谱分析，分析前仅需按常规金相法制样方式将被测试样进行磨光、抛光，但不需要常规金相法那样对观察面进行试剂侵蚀(对试样抛光面的侵蚀是一个对技能要求高并且费时的过程，因为其侵蚀效果直接影响显微组织的成像质量)，因此用本发明法定量测定的试样不需特殊制备。

②测定成分

用电子探针-能谱仪测定试样整体，Delta铁素体相和基体相中各元素的含量即化学成分，容易实现并能获得足够的准确性。

由于Delta铁素体相得尺寸较大，通常在几十到几百个微米的尺度范围内，因此在能谱成像条件下可以清晰观察到这类相，并能准确测出Delta铁素体相的成分。测定过程中，在200～2000倍的放大倍率下对试样分别测基体相和Delta铁素体相的化学成分，并在100～200倍的放大倍率下测试样整体的化学成分，每一个被测区域的基体相与Delta铁素体相的测点数各不少于5个，被测区域不少于5个。

③统计平均测定结果

将测定结果分别进行统计平均，即分别获得基体相、Delta铁素体相和试样整体化学成分的统计平均值。

④建立相成分及相含量测算相对误差最小的目标函数

根据①-③中方法获取的试样整体、Delta铁素体相和基体相成分的平均值，按本发明的优化测算法容易实现Delta铁素体相含量的测算，并能客观反映其含量的真实性，这是本发明的核心所在。

本发明提出，利用测算所得的试样整体，Delta铁素体和基体相成分的平均值，并建立涉及基体相、Delta铁素体相和试样整体成分及各相含量相对误差最小的目标函数(f)，其计算方法如下：