[发明专利]一种维生素C钠盐的制备方法无效
申请号: | 201010223684.3 | 申请日: | 2010-07-09 |
公开(公告)号: | CN101899029A | 公开(公告)日: | 2010-12-01 |
发明(设计)人: | 张国忠 | 申请(专利权)人: | 宜兴市江山生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214263*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 钠盐 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及维生素C盐的制备领域,尤其涉及一种维生素C钠盐的制备方法。
背景技术
目前,在维生素C(抗坏血酸)的钠盐的制备过程中经常发现按正常量加的维生素C(抗坏血酸)在反应过程中含量减少比较严重,收率低,给生产厂家造成较大的损失,也是资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种维生素C钠盐的制备方法,在制备过程中,采用氮气保护,有效降低了维生素C的氧化破坏,从而使最终的产品具有产率高,纯度好的优点。
为解决以上技术问题,本发明的技术方案是,一种维生素C钠盐的制备方法,包括如下步骤:
第一步,25份维生素C加入25-50份水中,搅拌,在15℃-70℃下逐渐加入10-15份碳酸氢钠配成的浓度为5%-30%的碳酸氢钠溶液,反应30-60分钟;
第二步,投料完毕关闭加料口密闭,通入氮气保护,保温30-60分钟,反应液PH值为4.0-6.5;
第三步,反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物;
第四步,母液减压浓缩至含水量低于50%,搅拌冷却结晶;
第五步,缓缓加入50-200份的甲醇,继续搅拌析晶,自然降至室温;
第六步,离心分离,用甲醇洗涤,于40℃-80℃下干燥得产品。
优选地,在第一步骤中,在25℃-55℃下逐渐加入10-15份浓度为10%-30%的碳酸氢钠。
优选地,在第一步中,所述溶液浓度为10%-15%。
优选地,在第一步中,所述维生素C与水的比例为1∶1.2至1∶1.5之间。
优选地,在第一步中,所述维生素C与碳酸氢钠的比例为1.5∶1至2∶1之间。
优选地,在第二步中,所述氮气的压强为0.01-0.03MPa。
优选地,在第二步中,所述反应液PH值为5.0-6.0。
优选地,在第二步中,保温反应40-60分钟。
优选地,在第六步中,在50℃-60℃下干燥得产品。
优选地,在第六步中,采用真空干燥或常压干燥。
本发明提供的维生素C钠盐的制备方法,在制备过程中,采用氮气保护,有效降低了维生素C的氧化破坏,从而使最终的产品具有产率高,纯度好的优点。
具体实施方式
本发明提供的维生素C钠盐的制备方法的基本构思是,在制备过程中,采用氮气保护,有效降低了维生素C的氧化破坏,从而使最终的产品具有产率高,纯度好的优点。
文中的室温通常有三种说法:分别是:(1)23±2℃;(2)25±5℃;(3)20±5℃。其中23±2℃为标准室温,25±5℃为夏季室温,20±5℃为冬季室温。本发明中的室温是指23±2℃的标准室温。
实施例1
本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法,将50kg维生素C加入70kg水中,搅拌,逐渐加入25kg碳酸氢钠配成的浓度为15%的碳酸氢钠溶液,反应60分钟,投料完毕后关闭加料口密闭,通入0.01MPa氮气保护,保温60分钟,反应液PH值为6.5,反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物,母液减压浓缩至含水量低于50%,搅拌冷却结晶.缓缓加入2 00升的甲醇,继续搅拌析晶,自然降至室温,离心分离,用甲醇洗涤,于40℃下常压干燥得产品55.1kg.收率98%,纯度99.4%。
实施例2
本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法,将50kg维生素C加入70kg水中,搅拌,逐渐加入25kg碳酸氢钠配成的浓度为10%的碳酸氢钠溶液,反应60分钟,投料完毕后关闭加料口密闭,通入0.02MPa氮气保护,保温30分钟,反应液PH值为6.0,反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物,母液减压浓缩至含水量低于50%,搅拌冷却结晶.缓缓加入200升的甲醇,继续搅拌析晶,自然降至室温,离心分离,用甲醇洗涤,于55℃下真空干燥得产品54.6kg.收率97%,纯度99.5%。
实施例3
本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法,将50kg维生素C加入67kg水中,搅拌,逐渐加入26kg碳酸氢钠配成的浓度为20%的碳酸氢钠溶液,反应50分钟,投料完毕后关闭加料口密闭,通入0.02MPa氮气保护,保温70分钟,反应液PH值为5.8,反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物,母液减压浓缩至含水量低于50%,搅拌冷却结晶.缓缓加入200升的甲醇,继续搅拌析晶,自然降至室温,离心分离,用甲醇洗涤,于60℃下真空干燥制得产品54kg.收率96%,纯度99.3%。
实施例4
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宜兴市江山生物科技有限公司,未经宜兴市江山生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010223684.3/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:物联网智能家居系统
- 下一篇:一种直燃式蒸发器控制调节系统