[发明专利]一种潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的制备及应用

权利要求书

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1.一种新的潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的制备及其应用，其特征在于固化剂的制备及应用包括下列按质量分数计量的组分(以主剂环氧树脂为标准)：

环氧树脂            100

长烷基链脂肪胺      13～20

双缩水甘油醚        18～25

多元胺              16～27

封闭剂              18～24

催化剂              0.1～0.3

去离子水            97～180

稀释剂              0～30

填料                0～10

助剂                0～12

所述潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂是按照下述方法制得的：

(1)端环氧基加成物的合成：

在四口烧瓶中，将2.2～2.4摩尔的低分子量双缩水甘油醚，升温度到60℃～70℃，再将1摩尔长链烷基胺分批次加入到双所缩水甘油醚中，1～2个小时内添加完毕。添加结束后再升温度到70℃～80℃，反应4～5个小时，降温即可制得得一种中间接有长疏水链、两端均含有环氧官能团的功能性单体。具体反应式如下：

(2)亚胺化合物的合成

将1摩尔的多元胺和2摩尔的封闭剂加入到带有分水装置的反应釜中，加入0.2～0.3克催化剂，边搅拌边将体系的温度升到80～90℃；反应一定时间以后，加入适量的带水剂，分流除去体系中尘成的水分，直到带水剂带出水的质量达到理论值。继续升温到相应封闭剂的沸点附近，减压蒸馏除去带水剂和体系中未参加反应的封闭剂，即制得亚胺化合物。其反应过程如下式所示：

(3)潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的合成：

称取1.0摩尔步骤(1)所合成的物质置于带有冷凝管、温度计的四口瓶中，通入氮气；升温度到65～70℃，取2.0～2.2摩尔步骤(2)所合成的亚胺化合物，加入到上述四口瓶中，然后再升温度到70℃～80℃，反应2～3个小时。制得了一种潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂。具体反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的新型潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的长烷基链脂肪胺包括十二烷基伯胺、十四烷基伯胺、十六烷基伯胺、十八烷基伯胺和二十烷基伯胺等。所述的低分子量双缩水甘油醚主要包括乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、二缩二乙二醇缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、联苯双酚二缩水甘油醚和简苯二酚二缩水甘油醚等。

3.根据权利要求1所述的新型潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的多元胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和多乙烯多胺等。

4.根据权利要求1所述的新型潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂包括AlCl₃、FeCl₃、SnCl₂、SiO₂-TiO₂、724离子交换树脂、723离子交换树脂和hl-1200离子交换树脂等。

5.根据权利要求1所述的新型潜伏性非离子型自乳化环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的带水剂包括氯仿、四氯化碳、苯、丙烯腈、二氯乙烷、乙酸乙酯、石油醚、甲苯、二甲苯、吡啶和环己烷等。