[发明专利]一种整体式大孔氧化铝及其制备方法有效
申请号: | 201010221297.6 | 申请日: | 2010-07-07 |
公开(公告)号: | CN102311133A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;沈智奇;凌凤香;孙万付;王丽华;季洪海;郭长友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 整体 式大孔 氧化铝 及其 制备 方法 | ||
1.一种整体式大孔氧化铝的方法,包括:
(1)把铝源、聚乙二醇以及选自低碳醇和水至少一种混合均匀;
(2)将低碳环氧烷烃加入步骤(1)所得的混合物中,混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的产物于15~70℃下老化5~72小时;
(4)然后用低碳醇浸泡步骤(3)老化后的混合物1~72小时;
(5)将步骤(4)所得的混合物除去液相后,经干燥和焙烧,得到所述的整体式大孔氧化铝;
以步骤(2)所得到的最终混合物的重量计,铝源的含量为5%~55%,低碳醇和水的总含量为45%~90%,聚乙二醇的含量为0.05%~10.0%;铝源以Al3+计与低碳环氧烷烃的摩尔比为1.5~7.0。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于以步骤(2)所得到的最终混合物的重量计,铝源的含量为20%~40%,低碳醇和水的总含量为45%~90%,聚乙二醇的含量为为0.15%~3.0%;铝源以Al3+计与低碳环氧烷烃的摩尔比为2.0~4.0。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的老化温度25~45℃,老化时间为24~48小时。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的用低碳醇浸泡步骤(3)老化后的混合物24~48小时。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的铝源为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种,所述的聚乙二醇的粘均分子量为10000~2500000。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)或步骤(4)所述的低碳醇为C5以下的醇,步骤(2)所述的低碳环氧烷烃的碳数为2~4。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)或步骤(4)所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种,步骤(2)所述的低碳环氧烷烃为环氧乙烷和/或环氧丙烷。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的聚乙二醇的粘均分子量为100000~1000000。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的干燥为真空干燥,所述的真空干燥条件如下:真空度以表压计为-0.1MPa~0MPa,干燥温度为0~80℃,干燥时间为1~72小时。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于所述的真空干燥条件为:真空度以表压计为-0.095MPa~-0.065MPa,干燥温度为10~30℃,干燥时间为2~24小时。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的焙烧条件如下:以小于150℃/min的升温速度升温至400~1100℃焙烧1~24小时。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的焙烧条件如下:以小于50℃/min的升温速度升温至550~900℃焙烧5~10小时。
13.按照权利要求1~12任一所述的方法,其特征在于所得整体式大孔氧化铝的性质如下:比表面积为80~450m2/g,孔容为0.3~3.5ml/g,大孔平均孔直径为0.05~10.0μm。
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