[发明专利]一种用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛的复合催化剂无效

专利信息
申请号: 201010220119.1 申请日: 2010-07-06
公开(公告)号: CN101940939A 公开(公告)日: 2011-01-12
发明(设计)人: 朱明乔;杨洋洋;叶向群;蔡贞玉;唐月;沈杨一;赵静 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;B01J27/122;C07C47/54;C07C45/36
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 甲苯 选择性 氧化 甲醛 复合 催化剂
【权利要求书】:

1.一种用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛的复合催化剂,其特征在于:它由主催化剂和助催化剂组成,其中主催化剂和助催化剂的质量比为1∶1~1∶3;所述主催化剂由Au、La和锰八面体分子筛OMS-2组成,其中Au、La作为活性组分,Au的质量百分含量为0.5~1.5%,La的质量百分含量为1.0~5.0%;锰八面体分子筛OMS-2作为载体,质量百分含量为93.5~98.5%;助催化剂为CuBr2

2.一种如权利要求1所述的用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛的复合催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)取30~40mL浓度为1.75mol/L的MnSO4·H2O溶液,再加入90~100mL浓度为0.4mol/L的KMnO4溶液,搅拌条件下缓慢滴加15~20mL浓度为6.0mol/L的硝酸溶液,100℃搅拌回流24小时,去离子水洗涤抽滤,110℃~120℃干燥10~12小时,得到锰八面体分子筛OMS-2;

2)将0.10~0.66g La(NO3)3·6H2O加到10~15mL甲醇中,搅拌使其溶解,再加入3.00~4.00g锰八面体分子筛OMS-2,常温下磁力搅拌8~24小时使甲醇挥发,80~120℃干燥8~9小时,350~400℃焙烧4~5小时,得到La改性的锰八面体分子筛OMS-2;

3)1.50~2.00g La改性的OMS-2溶解在70~80mL去离子水中,搅拌条件下缓慢滴加1.58~6.37mL浓度为1g/100mL的氯金酸溶液,然后在60~70℃水浴中用4mol/L氨水调节pH值至8~9,保温搅拌1~2小时,用4mol/L氨水漂洗10~15min,过滤,用20~80mL热水洗2~3次,100~110℃下干燥1~2小时,300℃焙烧3~4小时,得到主催化剂;

4)CuBr2作为助催化剂,按照主催化剂和助催化剂的质量比为1∶1~1∶3,进行均匀混合,得到复合催化剂。

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