[发明专利]制备液体天然橡胶的方法

说明书

技术领域

本发明是涉及制备液体天然橡胶的方法，液体天然橡胶是天然橡胶在最近发展阶段的另一新品种。

背景技术

迄今，有3种制备液体天然橡胶的方法。这些方法为：氧化还原法，光催化法，高温高压氧化法。传统生产采用在高温开放式混炼机上加塑解剂的方法，制得数均相对分子质量为39000的液体天然橡胶。但此方法需要高温降解，耗能较大，成本较高；还有采用光催化法，制备得到的液体天然橡胶性能不是很好，结构相当复杂，反应时间长，不能很好的控制NR降解率，不适合工业化生产。目前采用最多的就是氧化还原法制备液体天然橡胶，利用有机碱催化剂(如苯肼，吡啶等)降解天然胶乳，降解效果很好。在美国，马来西亚采用苯肼/空气氧化还原体系在胶乳阶段生产液体天然橡胶技术，已经工业化生产，但是苯肼有剧毒，在我国不能应用于工业化生产，对环境危害较大。

发明内容

本发明的目的是提出一种制备液体天然橡胶的方法，通过采用自由基引发剂和羰基化合物，以纯化胶乳为原料制备液体天然橡胶的方法。此方法与传统方法相比较，其优点有：污染小，工艺简单，耗能少，成本低，适合工业化生产。

本发明所采用的技术方案是：

液体天然橡胶制备方法如下：

步骤1：纯化胶乳的制备

把以干胶含量计用量为8％的表面活性剂十二烷基硫酸钠配成溶液，加入浓度为60％的浓缩胶乳中，并用蒸馏水将胶乳稀释至20％，静置15h，然后离心浓缩至60％，如此重复三次，制得纯化胶乳。

步骤2：液体天然橡胶的制备

在以干胶含量计100质量份的干胶质量分数为30％～60％纯化胶乳中，加入1质量份的自由基引发剂和15～30质量份的羰基化合物，反应在50～80℃水浴的摇动装置中进行，摇动幅度为2cm，摇动速度为115r/min，反应20～26h，使制得的液体天然橡胶数均分子量控制在10000～20000的范围内，产品呈一种粘稠状有流动性的黄色液体，然后用丙酮凝固，凝块用水浸泡24h并清洗，室温下在真空中干燥。

所述自由基引发剂选用的是过硫酸钾，羰基化合物为丙醛。

本发明与现有技术相比有如下优点：

(1)本法制备的液体天然橡胶，在室温下有良好的流动性，而且有活性末端官能基团，更适合链扩展和链交联，有很好的应用前景。

(2)用本法制备液体天然橡胶，反应很温和，毒性小，杂质很好去除，低污染，符合清洁化工生产要求。

(3)本法制备的液体天然橡胶，工艺简单，耗能少，成本低，适合工业化生产。

(4)本法制备的液体天然橡胶非常稳定，可以很容易制成高度透明、无色干态LNR。

具体实施方式

发明人曾做过许多成功的实验，现选如下实施例进一步详述发明：

实施例1：

步骤1：纯化胶乳的制备

把以干胶含量计的用量为8％的十二烷基硫酸钠配成溶液，加入浓度为60％的浓缩胶乳中，并用蒸馏水将胶乳稀释至20％，静置15h，然后离心浓缩至60％，如此重复三次，制得纯化胶乳。

步骤2：液体天然橡胶的制备

在以干胶含量计100质量份的干胶质量分数为30％纯化胶乳中加入1质量份的过硫酸钾和15质量份的丙醛，反应在80℃水浴的摇动装置中进行，摇动幅度为2cm，摇动速度为115r/min，反应24h，制得的液体天然橡胶数均分子量为19000，产品呈一种粘稠状有流动性的黄色液体，然后用丙酮凝固，凝块用水浸泡24h并清洗，室温下在真空中干燥。

实施例2：

步骤1：纯化胶乳的制备

纯化胶乳的制备同实例1.

步骤2：液体天然橡胶的制备

在以干胶含量计100质量份的干胶质量分数为45％纯化胶乳中加入1质量份的过硫酸钾和30质量份的丙醛，反应在70℃水浴的摇动装置中进行，摇动幅度为2cm，摇动速度为115r/min，反应20h，制得的液体天然橡胶数均分子量为11000，产品呈一种粘稠状有流动性的黄色液体，然后用丙酮凝固，凝块用水浸泡24h并清洗，室温下在真空中干燥。

实施例3：

步骤1：纯化胶乳的制备

纯化胶乳的制备同实例1.

步骤2：液体天然橡胶的制备

在以干胶含量计100质量份的干胶质量分数为60％纯化胶乳中加入1质量份的过硫酸钾和20质量份的丙醛，反应在50℃水浴的摇动装置中进行，摇动幅度为2cm，摇动速度为115r/min，反应26h，制得的液体天然橡胶数均分子量为16000，产品呈一种粘稠状有流动性的黄色液体，然后用丙酮凝固，凝块用水浸泡24h并清洗，室温下在真空中干燥。

由此可见，加入不同质量份的试剂，在不同反应时间和温度条件下，可制得不同分子量的液体天然橡胶，实际生产中可根据实际需要来调整合适的配比。