[发明专利]一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法。

背景技术

经济的发展推动了对能源的需求，核电作为清洁的能源越来越受到重视，从而加大了对核燃料的需求量。目前国内在铀的开发上只集中于常规铀矿的开发，以单纯的铀矿石为原料制备重铀酸铵的工艺流程已经实现工业化。面对能源紧缺和铀矿资源紧缺的现状，从非常规铀资源中提取铀的技术开始受到关注。

铀通常与铌、钽伴生，铌钽精矿中含有一定浓度的铀，因产地不同铀的含量也有所差异。工业上采用氢氟酸和硫酸湿法冶金工艺从铌钽精矿中提取有用成分铌和钽。研究表明伴生的铀大部分流向铌钽尾渣中，并得到富集，含量约在0.08％～0.4％之间，达到经济开采的标准。但铌钽尾渣中含有余酸(氢氟酸，硫酸)、有机组分(MIBK等)和无机组分(铁，铝等)，对铀的提取造成很大的困难，如萃取时乳化现象严重、阴离子交换树脂中毒等。由于目前没有有效的提取技术，生产企业一般是将该类铌钽尾渣封存，不但带来放射性污染，也使得该类铀资源不能得到充分地利用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法，包括以下步骤：

步骤一，硫酸浸出，向100重量份的用硫酸、氢氟酸处理过的含铀铌钽浸出尾渣中加入50～200重量份的去离子水，间歇搅拌浸出，以浸出尾渣中游离态的铀，1～3h后过滤得到含铀浸出液和固体渣；向固体渣中加入50～200重量份的去离子水及1～20重量份的浓度为98％的浓硫酸，搅拌浸出2～5h，将尾矿中被包裹的铀浸出，过滤得到含铀浸出液和固体渣；重复上述加入硫酸搅拌浸出的操作，直至固体渣中铀含量小于82ug/g；检测各次含铀浸出液中铀的浓度，将铀浓度大于800mg/L的浸出液合并，用于下一步骤的萃取提铀，将浓度低于800mg/L的浸出液循环使用，用于浸出下一批次的固体渣。

步骤二，对步骤一中合并后的浸出液进行萃取，萃取剂组成为3～10％的二(2-乙基己基)膦酸，1～3％的高碳醇和88～94％的磺化煤油；萃取相比(O/W)为1/5～1/10，接触时间为5～10min，澄清时间为10～60min，萃取级数为3～6级，萃取至无机相中U＜0.005g/L为止。

步骤三，反萃取，每100重量份的含铀有机相中加入20～40重量份2～6％的硫酸溶液进行洗涤，以除去有机相中连同铀一起被萃取的铁等杂质，洗涤两次后进行反萃取，反萃液为5～15％的碳酸铵溶液，反萃取级数为3～5级，反萃取相比为2/1～8/1，反萃接触时间为10～20min，反萃澄清时间为10～60min；将反萃取得到的反萃液合并后加热煮沸后，不断加入50％的氨水，加至铁的含量少于10ug/mL后，静置澄清后过滤，得到含铀清液和主要成分为氢氧化铁的固体沉淀；加热含铀清液至煮沸，逐渐加入10％氢氧化钠溶液沉淀铀，加至沉淀不再生成为止，静置24小时后过滤，得到黄色沉淀即为铀的粗产品。

步骤四，提纯——萃取，由于步骤三制得的铀的粗产品中含有杂质元素，需进一步提纯处理；往步骤三制得的铀的粗产品中加入2～6％H₂SO₄溶解，直至固体完全溶解；将得到的含铀溶液作为萃原液，进行萃取，萃取剂组成为3～10％N235、1～5％的壬醇和85～96％的磺化溶剂煤油；萃取相比(O/W)为1/5～1/10，接触时间为5～10min；澄清时间10～60min；萃取级数：3～6级。

步骤五，提纯——反萃取，用有机相体积的20～40％的H₂SO₄洗涤步骤四制得的有机相2～5次后，用2～15％的碳酸铵溶液进行反萃取，反萃相比(O/W)；2/1～5/1；反萃接触时间：10～20min；反萃澄清时间为10～60min，反萃取级数为3～6级。将反萃取后得到的含铀溶液加热煮沸，逐渐加入10％氢氧化钠溶液沉淀铀，加至沉淀不再生成为止，冷却静置24h后过滤，最终得到重铀酸钠固体产品沉淀。

进一步，上述的一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法，其中，步骤二中萃取剂组成为8％的二(2-乙基己基)膦酸、2％的壬醇和90％磺化溶剂煤油。

进一步，上述的一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法，其中，步骤三中反萃剂组成为10％的碳酸铵溶液。

进一步，上述的一种从含铀的铌钽浸出尾渣中提取铀的方法，其中，步骤四中萃取剂组成为5％的N235、1％的壬醇和94％的磺化溶剂煤油。