[发明专利]一种钴盐的回收方法

权利要求书

1.一种钴盐回收方法，其特征在于：将回收液与强碱溶液在惰性气体保护下混合，调节pH值为9～14，过滤后在沉淀物中加入浓酸溶解得到钴盐；所述回收液含有钴和锌。

2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于：所述回收液为使用含钴催化剂合成丙二酸酯过程中的废渣液。

3.如权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：所述惰性气体为N₂；所述强碱溶液是氢氧化钠或/和氢氧化钾。

4.如权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：所述回收液与强碱溶液混合后还进行搅拌，搅拌时间为10～30分钟。

5.如权利要求4所述的回收方法，其特征在于：所述过滤是抽滤。

6.如权利要求5所述的回收方法，其特征在于：所述在过滤后的滤液中加入硫化物来沉淀，废液经中和排放。

7.如权利要求6所述的回收方法，其特征在于：所述过滤以后还对过滤所得沉淀进行洗涤，优选洗涤3次。

8.如权利要求1、2或7所述的回收方法，其特征在于：所述加浓酸溶解后还对溶液进行浓缩、干燥；所述浓缩为减压浓缩，所述干燥是在真空中、50-80℃干燥2-8小时得到固体钴盐。

9.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于：

将使用含钴催化剂合成丙二酸酯后的废液渣在N₂保护下加入到氢氧化钠溶液，控制pH 9～14，强力搅拌10～30min后，迅速抽滤得到滤饼，洗涤滤饼3次，再加入浓酸溶解；将溶解后的溶液减压浓缩，在50～80℃下真空干燥2～8hr，得到固体钴盐；在所述抽滤所得的滤液中加入Na₂S，得到沉淀，沉淀沉于沉降池中，废液经酸碱中和后直接排放。

10.如权利要求9所述的回收方法，其特征在于：

所述使用含钴催化剂合成丙二酸酯后的废液渣是使用含钴催化剂合成丙二酸酯制得的反应液在提纯过程中萃取所得的水相；所述使用含钴催化剂合成丙二酸酯制得的反应液的提纯是将丙二酸酯制备反应中制得的反应液抽滤后，取滤液在精馏装置中进行精馏，在60～125℃的温度下回流15～60分钟后，控制1∶1～5的回流比，开始收集馏分，待冷凝回流管中不再有液体滴出，停止精馏；待精馏后的剩余物冷却至室温，向其中加入水使胶状体溶解，将胶状体溶解后的液体转至分液漏斗，充分静置后，分离油相得产物丙二酸酯；分离的水相用甲苯充分萃取2～4次，合并油相，得到丙二酸酯的萃取溶液，将该油相溶液转入精馏装置中进行再次精馏，在120～170℃的温度下回流15～30分钟后，控制1∶1～5的回流比，开始收集馏出萃取剂，最后剩余物为丙二酸酯；萃取所得水相进行所述钴盐回收。