[发明专利]一种制备β-氮化硅粉体的方法

权利要求书

1.一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

(1)粉体活化：将原料硅粉，稀释剂，添加剂三者的混合物置于振动球磨机上球磨，使其充分活化；

(2)配制基液：将有机单体、交联剂、发泡剂溶解于水中，制成基液备用；

(3)制备多孔坯体：将100质量份的基液装入搅拌容器中搅拌，然后缓慢添加50～200质量份的步骤(1)中活化后粉体，继续搅拌至充分发泡，添加0.5～2质量份的引发剂和0～1质量份的催化剂，引发凝胶反应，凝胶反应完成后即制得稳定的泡沫凝胶，注模烘干后即得多孔坯体；

(4)自蔓延反应：将上述多孔坯体放入燃烧合成高压反应釜中，在坯体前端上表面堆放引燃剂，抽真空后充入1～5MPa的氮气压力，以通电钨丝圈点燃引燃剂，引发坯体发生燃烧合成反应，燃烧反应完成后，冷却至室温，将反应产物细磨得到β-氮化硅粉体。

2.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料硅粉、稀释剂、添加剂比例按质量百分比为：

硅粉：40％～99％；

稀释剂：0％～59％；

添加剂：1％～5％。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀释剂为β-氮化硅粉末或α-氮化硅粉末；所述添加剂为NH₄F、NH₄Cl、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃、尿素中的任意一种或其中任意两种及两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于步骤(1)中，所述球磨时间为1～5小时。

5.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机单体、交联剂、发泡剂和水以质量比30∶1～5∶1～10∶150～800混合备用。

6.根据权利要求1或5所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机单体为丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、乙烯基毗咯酮(NVP)、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)中的任意一种或其中任意两种及两种以上的混合物；所述的交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸(PEGDMA)中任意一种；所述的发泡剂为正辛胺、正戊酸和曲拉通X-100中任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述引发剂为过硫酸铵(APS)、偶氮二咪唑啉丙烷(AZIP)、偶氮二异丁咪盐酸盐(AZAP)中的任意一种或其中任意两种及两种以上的混合物；所述催化剂为四甲基乙二胺(TEMED)。

8.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，所述多孔坯体的孔隙率在50％～90％。

9.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅粉体的方法，其特征在于，所述方法得到的β-氮化硅粉体呈均匀的棒状，其直径为1～3μm，长径比为1～10。

10.权利要求1至9任意一个权利要求所述方法得到的β-氮化硅粉体在复合材料方面的应用。