[发明专利]一种酸性染料的生产方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种酸性染料的生产方法。

(二)背景技术

酸性染料在生产过程中存在的一个普遍问题是产生废水，对生态环境造成不良影响，人们试图通过关、停、并、转的方式或进行技改的方式消除或减弱对环境的负面影响，这种努力从未间断，社会需要和谐发展，生活需要色彩斑斓，人们的衣着离不开五颜六色，染料发展的方向必然要朝着清洁生产工艺迈进。

酸性黑NT(C.I.Acid Black 210)传统的生产方法是通过多步重氮、偶合反应得到粗品的原浆，后者经盐析、过滤、烘干、粉碎等多个后处理步骤得到原粉，这种方法由于加入大量的工业精盐使原染料析出，再进行过滤，产生了大量滤液和洗液形成废水，废水中盐分含量高，COD含量也高，要达到排放标准，必须采取一系列净化措施，企业的生产成本明显增加，大批量的生产更是难以为继。

(三)发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工序简洁、成本低廉、清洁环保型的酸性染料生产方法。

一种如式(III)的酸性染料的生产方法，包括下述步骤：

(1)对硝基苯胺重氮盐与H酸进行第一次偶合反应得到式(I)化合物溶液；

(2)DASA重氮盐与式(I)化合物溶液进行第二次偶合反应得到式(II)化合物溶液；

(3)间苯二胺与式(II)化合物溶液进行第三次偶合反应得到式(III)化合物原浆；

(4)将式(III)化合物原浆喷雾干燥即得式(III)化合物原粉。

本发明所述的式(III)酸性染料即为酸性黑C.I.210染料，对硝基苯胺英文简称为PNA，DASA为4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的英文简称，H酸指1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸，间苯二胺英文简称为MPD。

优选地，所述式(III)化合物原浆的固含量为10-30％。

再优选地，所述式(III)化合物原浆的固含量为15-22％。

优选地，所述原料的投料摩尔比为，对硝基苯胺∶H酸∶DASA重氮盐∶间苯二胺＝1∶0.8-1.2∶0.8-1.2∶0.7-1.0。

优选地，所述的三步偶合反应的加料方式分别为：H酸溶液加入对硝基苯胺重氮盐溶液中、式(I)化合物溶液加入到DASA重氮盐溶液中、间苯二胺以固态形式加入到式(II)化合物溶液中。

优选地，步骤(1)偶合反应的pH值为0.5-1.5，步骤(2)偶合反应的pH值为3.0-7.0，步骤(3)偶合反应的pH值为6.0-10.0。

再优选地，步骤(1)偶合反应的pH值为0.8-1.0，反应温度5-8℃，反应时间5～10h；步骤(2)偶合反应的pH值为4.5-5.5，反应温度5-8℃，反应时间2～5h；步骤(3)偶合反应的pH值为6.0-7.0，反应温度5-8℃，反应时间1～3h。

优选地，所述原粉的色基纯度大于80％，原粉力份为150-180％。

本发明采用的合成路线和传统生产方法具有较大差异，主要表现在：调整了生产工艺技术参数和投料比例，改进了投料方式，优化了各步反应的pH值；减少了不必要的原辅料用量，降低了盐分含量；反应液原浆不经盐析、过滤、干燥、粉碎等程序，直接进入喷雾干燥塔脱除水分得到原粉。反应液原浆中残存干扰色光的杂质少，色基纯度高，不经过滤分离杂质就能满足质量要求和行业标准，由于反应液原浆固含量较高，采用直接喷雾干燥法即得到原粉。

本发明的有益效果在于

1)本发明由于优化了采用喷雾干燥法的清洁生产工艺，不产生废渣和工艺废水，属于环保型产品；

2)本发明摒弃了现有生产工艺中的盐析工序、过滤工序、干燥工序和粉碎工序，简化了工艺流程，减少了设备的投入，提高了生产效率；

3)本发明优化了投料比例，提高了反应的选择性和色基纯度，降低了原辅料消耗，省掉了工业用盐，节约了生产成本。

(四)具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

1)在250ml烧瓶中加入60g水，开启搅拌，加入25.0g86％H酸，打浆5min，加入9.0g30％液碱至H酸全溶，调pH＝6.5备用。