[发明专利](Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法无效
| 申请号： | 201010215746.6 | 申请日： | 2010-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN101921106A | 公开（公告）日： | 2010-12-22 |
| 发明（设计）人： | 金灯仁;王婷婷;杨武;李娟 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C04B35/468 | 分类号： | C04B35/468;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | ba sr tio sub 纳米 微米 层状 结构 陶瓷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种(Ba，Sr)TiO3(BST)纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法，属特种结构陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
随着现代无线通信的发展，现在有越来越多的研究集中在电子调谐微波器件上，而铁电材料在微波调谐器件中有很好的应用。铁电材料的介电常数会随着外加电场的变化而变化，这个特性有利于调谐电子器件的制备。
由于钛酸锶钡(Ba，Sr)TiO3在室温下有着高调谐和低介电损耗，它是一个研究较多的铁电材料。而在(Ba，Sr)TiO3材料的所有形式中，(Ba，Sr)TiO3厚膜由于与薄膜相比制造成本较低、与陶瓷相比在较小DC偏压下可获得较大的调谐，所以其成为微波调谐器件上的应用很广泛。氧化铝因其低介电常数和低损耗而被广泛作为衬底使用。但是当烧结温度高于1300℃时，(Ba，Sr)TiO3和容易氧化铝起反应，所以氧化铝衬底上的(Ba，Sr)TiO3厚膜的烧结温度要求低于1300℃。这样，就会导致厚膜的致密度不高，从而限制了厚膜的性能。
我们希望在厚膜表面引入一层薄的纳米层能够提高厚膜的表面致密度。为了解决这个问题，本发明制备了(Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷，即陶瓷上下两表面都为BaTiO3纳米层，中间一层为(Ba，Sr)TiO3微米层。
发明内容
本发明的目的是提供一种(Ba，Sr)TiO3(简称BST)纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法。
本发明一种(Ba，Sr)TiO3(简称BST)纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、(Ba，Sr)TiO3微米粉的制备
原料为BaCO3、TiO2、SrCO3；首先将上述原料分别按1∶1化学计量比称量放入球磨罐中，加入适当比例的去离子水和球磨介质进行球磨24小时；其中，加入的去离子水量约为球磨罐体积的2/3，而球磨介质质量应约为原料总量的0.8～1.5倍；球磨的目的主要是使不同原料充分均匀地混合，并将较粗的颗粒研细；然后，将球磨好的浆料在110℃下烘干后研细过筛，得到细粉状料，置于烧结炉中进行1100℃预烧，得到(Ba，Sr)TiO3微米粉料；预烧的作用是使原粉料颗粒发生初步的固相反应，形成单一晶相的粉料；
b、BaTiO3纳米粉的制备
原料为Ba(OH)2·8H2O、冰乙酸、Ti(OC4H9)4、无水乙醇、苯；首先量取12ml无水乙醇与5ml苯倒入洁净锥形瓶中，并将0.03mol的钛酸四正丁脂加入其中；在另一锥形瓶中量取16ml冰乙酸，再称量0.03mol的Ba(OH)2·8H2O加入其中；将上述所得的两份溶液，分别超声至澄清透明后，将两者倒入烧杯混合摇匀，再冰浴超声至澄清透明，得BaTiO3溶胶；最后将所得BaTiO3溶胶在700℃下煅烧2小时，球磨烘干并过筛后得BaTiO3纳米粉；
c、成型
分别在BaTiO3纳米粉和(Ba，Sr)TiO3微米粉中加入5％的聚乙烯醇，在220MPa下先干压一层BaTiO3纳米粉，为第一层BaTiO3纳米层；再干压一层(Ba，Sr)TiO3微米粉，为第二层(Ba，Sr)TiO3微米层；最后再干压一层BaTiO3纳米粉，为第三层BaTiO3纳米层；形成纳米/微米/纳米层状结构；最后将该纳米/微米/纳米层状结构进行等静压成型；得(Ba，Sr)TiO3层状结构素坯；
d、烧结
将上述所得的(Ba，Sr)TiO3层状结构素坯在1280℃～1320℃温度下烧结2～10小时，得到(Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷。
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