[发明专利]Si-Al-O-C陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种可耐高温的陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

新材料的研制和应用是目前科技发展的主要方向之一，先进陶瓷材料是其中的一个重要分支。由于SiOC陶瓷材料具有特殊的亚稳结构，使其力学性能、高温稳定性、化学稳定性等都要明显优于传统的SiO₂材料；同时，SiOC陶瓷材料还可以有多样化的分子结构或者成分，使其具有发光、介电等功能特性，可用作轻质高温结构材料、光学材料、电子封装陶瓷基片材料、锂离子电池电极材料等，因此SiOC陶瓷材料得到了广泛的关注和研究。

目前，SiOC陶瓷材料主要是通过聚硅氧烷(PSO)在高温条件下裂解转化而成。聚硅氧烷具有价格低、产量大、品种多、操作性好、易贮存、无毒和危险性小等优点。由聚硅氧烷转化得到的SiOC陶瓷材料具有很高的性价比，是用低成本制备高性能陶瓷材料的理想先驱体。然而，在温度高于1200℃的环境中，SiOC陶瓷材料会发生明显的结构失稳和碳热还原反应，产生明显失重，导致其力学性能下降或者功能特性丧失，无法适用于越来越高的使用温度条件的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种成本低廉、热稳定性好的Si-Al-O-C陶瓷材料，以及一种工艺简单、设备要求低的Si-Al-O-C陶瓷材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种Si-Al-O-C陶瓷材料，包括Si元素、O元素和C元素，所述Si-Al-O-C陶瓷材料中包含有Al元素；所述Si、O、C、Al四种元素在所述Si-Al-O-C陶瓷材料中的质量分数分别为：

Si    27％～32％

O     20％～24％

C     25％～30％和

Al    14％～28％。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述Si-Al-O-C陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备铝溶胶：根据Al源的不同采用不同的方法制备得到铝溶胶；

(2)制备凝胶：用聚硅氧烷乙醇溶液与所述的铝溶胶按(1～2)∶5的体积比混合，静置后形成凝胶；所述聚硅氧烷含有Si-OH基团；

(3)制备先驱体：将所述凝胶加热到150℃～250℃，充分干燥后得到先驱体(一般干燥8h～24h即可)；

(4)制备Si-Al-O-C陶瓷材料：利用先驱体转化法将所述的先驱体在惰性气氛下进行高温裂解，高温裂解的温度为1000℃～1200℃，高温裂解的时间为30min～60min，裂解完成后制备得到Si-Al-O-C陶瓷材料。

上述制备方法中，所述Al源优选为AlCl₃·6H₂O，所述铝溶胶则优选为氢氧化铝溶胶；所述铝溶胶的制备方法则优选为：在70℃～80℃范围内的恒温条件下，将所述AlCl₃·6H₂O溶于乙醇中，并向其中加入尿素，得到氢氧化铝沉淀，用去离子水洗涤后使其溶胶化，得到所述的铝溶胶。

上述制备方法中，所述Al源还可为仲丁醇铝；所述铝溶胶的制备方法则优选为：在70℃～80℃范围内的恒温条件下，将所述仲丁醇铝和去离子水溶于pH值为2～4的乙醇中，所述仲丁醇铝、去离子水和乙醇的体积比为(4～10)∶(1～3)∶100，搅拌均匀后得到铝溶胶。

理论上，本发明的铝源并不局限于上述列举的铝盐，所有能制备出Al(OH)₃溶胶的铝盐都能作为本发明的铝源。优选的AlCl₃·6H₂O和仲丁醇铝是无机盐和有机盐的代表，其价格低廉，容易得到，且二者在乙醇中溶解度较大，可以大量引入，有利于降低生产成本、提高Si-Al-O-C陶瓷材料的质量。

上述制备方法中，所述聚硅氧烷乙醇溶液的质量浓度优选为15％～30％。

上述制备方法中，所述聚硅氧烷优选为含有Si-OH基团的硅树脂。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明的Si-Al-O-C陶瓷材料，采用含有Si-OH基团的聚硅氧烷制备聚硅氧烷乙醇溶液，聚硅氧烷在乙醇溶液中通过Si-OH和Al-OH缩合在先驱体中引入铝元素，成为改性的先驱体，经裂解得到Si-Al-O-C陶瓷。Si-Al-O-C陶瓷的原料来源广泛且价格低廉，有利于降低生产成本；在温度大于1200℃环境时，仍能保持较稳定的形态，质量丢失少，热稳定性更好，可适用于更高的温度条件。