[发明专利]盐酸沃尼妙林的制备方法有效
| 申请号： | 201010213182.2 | 申请日： | 2010-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN101880252A | 公开（公告）日： | 2010-11-10 |
| 发明（设计）人： | 谢昌贤;刘运添;邓维康;王鹏飞 | 申请（专利权）人： | 金河生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/20 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 010200 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 沃尼妙林 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.盐酸沃尼妙林的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a沃尼妙林粗品的制备：将截短侧耳素I在碱性溶剂中与对甲苯磺酰氯II回流反应得磺酸酯III，所述磺酸酯III在碱性条件下与2-巯基-2-甲基丙胺IV反应得硫醇酯V，所述硫醇酯V在碱性条件下与苄基正丁基氯化胺VI反应，得沃尼妙林VII粗品；
b盐酸沃尼妙林的制备：将步骤a所得沃尼妙林粗品溶于甲基叔丁基醚水溶液中，加水稀释后静置分层；收集甲基叔丁基醚层，加水稀释后用盐酸溶液调节pH至1.0～1.2，静置分层；收集水层，加甲基叔丁基醚稀释后，用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～9.0，静置分层；收集甲基叔丁基醚层，加水稀释后，用盐酸溶液调节pH至2.5～3.0，静置分层；收集水层，除去溶剂，得盐酸沃尼妙林。
2.根据权利要求1所述的盐酸沃尼妙林的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述对甲苯磺酰氯与截短侧耳素的质量比为1∶2，所述碱性溶剂由甲基叔丁基醚、水及浓度为10mol/L的氢氧化钠按体积比为150∶40∶5的比例混合而成，所述碱性溶剂与截短侧耳素的质量比为1∶3～3.5；所述2-巯基-2甲基丙胺与截短侧耳素的质量比为0.5∶1；所述苄基正丁基氯化胺与截短侧耳素的质量比为6∶100。
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