[发明专利]皂甙含量≥30%的灵香草皂甙提取物及其提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工，尤其是皂甙含量≥30％的灵香草皂甙提取物及其提取工艺。

背景技术

灵香草(Lysimachia foenum-graecum Hance)为报春花科珍珠菜属植物，广西金秀的大瑶山是灵香草的重要产地。灵香草具有特殊的芳香气息，素有“香王之称”，是一种名贵的天然香料，其精油被誉为“液体黄金”，被广泛用于医药、香料、食品、烟草、纺织、日用化工等行业。此外，灵香草还是一种名贵中草药，其茎和叶都可入药，味辛、甘、性温特性，有健胃、清热、发汗、行气、止痛、驱虫等功效，对治疗伤风感冒、腹痛、湿疹、阳痿、经痛、寒湿脚气、外伤脓肿、高山反应症等效果显著。因此，灵香草具有非常广阔的应用前景和开发利用价值。

在前人的研究工作中，对于灵香草的精油部分研究较多，而水溶性部分尤其是皂甙的开发研究较少。曾有研究表明，灵香草中含有系列齐墩果烷型的三萜皂甙类化合物。三萜皂甙类化合物在珍珠菜属植物中广泛存在，具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗真菌、抗癌等生理活性，是极具应用前景的一类化合物。然而，目前对于灵香草的应用仅仅局限于精油部分，大量大极性部分的有效成分被忽略。目前尚未见有灵香草皂甙的提取工艺。如何合理的开发利用灵香草的大极性部分，充分发挥灵香草的药用价值，利用灵香草资源优势，扩大灵香草的应用前景，提升灵香草的经济附加值，是急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种皂甙含量≥30％的灵香草皂甙提取物及其提取工艺。

一种皂甙含量≥30％的灵香草皂甙(提取物)，以灵香草为原料，经溶剂提取→浓缩→树脂吸附→水洗树脂脱色→醇溶液洗脱→收集洗脱液→干燥，得含量≥15％的灵香草皂甙粗品→粗品用醇加热溶解→浓缩→干燥，制得灵香草皂甙含量≥30％的白色结晶粉末状的提取物。

产品经测试，提取物的皂甙为三萜皂甙，含量≥30％。

一种皂甙含量≥30％的灵香草皂甙(提取物)的提取工艺，包括如下步骤：

(1)灵香草全草洗去砂土，风干后，粉碎；

(2)加入原料5-12倍的单一或混合溶剂，回流提取、超声波或微波辅助提取；

(3)合并提取液，减压浓缩，回收醇至无醇味，浓缩液加适量水稀释；

(4)处理后的提取液，用树脂吸附；

(5)水洗吸附后的树脂直至流出液接近无色，再用浓度为50-100％的醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(6)洗脱液经干燥，得到皂甙含量≥15％的灵香草皂甙提取物粗品；

(7)灵香草皂甙粗品用90％-100％醇加热溶解，冷却后过滤取清液；

(8)将滤液浓缩，回收醇；

(9)浓缩液经干燥，得到皂甙含量≥30％的灵香草皂甙。

上述提取工艺中所述的单一或混合溶剂是甲醇、乙醇、正丁醇、戊醇、水的单一或者几种混合溶剂；

所述的树脂吸附可选用苯乙烯型共聚体大孔树脂吸附，如用D型树脂，D101、D201、D301等任一均可；

所述的洗脱用50-100％的醇溶液为乙醇-水或者甲醇-水溶液；所述的皂甙粗品精制可选用甲醇、乙醇。

本发明的优点在于：

1、找到了从灵香草中提取灵香草皂甙的提取工艺，特别是找到了提取高含量灵香草皂甙的提取工艺；

2、本方法工艺简单，生产成本低，皂甙得率高，经测试，提取物皂甙含量≥30％；

3、使灵香草的大极性部分得到充分利用，拓展了三萜皂甙的来源。

具体实施方式

下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明做进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。

实施例1

取灵香草100克，用水洗去砂土，风干后粉碎；每次加入70％乙醇溶液1升，加热回流提取3次，每次1小时；按常规方法合并三次提取液，减压浓缩，回收乙醇至无醇味，浓缩液与水以1∶1至1∶5的比例稀释后，用D101或D201或D301大孔吸附树脂充分吸附；水洗吸附后的树脂直至流出液接近无色，再用浓度为70％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；洗脱液经干燥后，得到灵香草皂甙粗品8.2克，以齐墩果酸作为对照，采用香草醛-冰醋酸-高氯酸体系显色并测定皂甙含量为28.3％；将皂甙粗品用80毫升100％甲醇加热溶解，冷却后过滤，滤液经浓缩，回收甲醇；浓缩液经干燥，得到精制的灵香草皂甙5.4克，经测定皂甙含量为43％。

实施例2