[发明专利]在酸性离子液体中合成1，3，5-三甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一类化合物的合成技术领域，特别涉及1，3，5-三甲苯的合成方法。

背景技术

1，3，5-三甲苯是一类结构特殊的芳香族化合物，已引起了诸多研究领域的密切关注。1，3，5-三基苯是构筑树枝状大分子和有机导电聚合物以及偏振非线性光学材料的重要基础功能模块，同时也是一类很有潜力的电致发光有机分子材料。以前1，3，5-三甲苯通常由煤中提取，目前报道的合成1，3，5-三甲苯的方法包括使用稀土氯化物、强酸、四氯化硅和三氯化铝等来催化丙酮三分子缩合合成。但是，这些反应大都存在操作繁琐、反应条件苛刻或反应时间长或者需要对环境不友好的特殊催化剂等问题。

发明内容

本发明的目的就在于克服现有生产技术的上述缺陷，研制一种环保、便捷的1，3，5-三甲苯的合成方法。

本发明其步骤包括：

1)将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5～5℃；

2)搅拌下滴加浓硫酸；

3)混合液体在室温下搅拌；

4)加热至70±10℃状态下，减压至80±10kPa，蒸除易挥发物；

5)加入丙酮并搅拌均匀；

6)加热至混合物的温度为110±5℃，继续反应；

7)将反应液体转移到分液漏斗中，静置分出上层；

8)上层液体经水洗后得到产品。

本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂，该催化剂不挥发，容易回收，可重复利用，是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用于步骤5)到步骤9)中，重复利用的优点可以节省成本。

生产时，所述N-甲基咪唑和浓硫酸的投料质量比为1∶1.2，所述丙酮与N-甲基咪唑的投料质量比为2∶1。该投料比利于节约原料。

具体实施方式

本发明的具体反应式为：

式中，表示离子液体N-甲基咪唑硫酸盐，用数字1表示。1的合成是室温，三取代苯的合成是在离子液体1中加热。该反应方程式表示：如果用丙酮做原料，产物为1，3，5-三甲苯；如果加入的是各种不同取代基的丙酮时，得到各种不同取代的间三取代苯分子。

具体步骤如下：

1、将1g N-甲基咪唑放入圆底烧瓶中冰盐浴冷却到-5～5℃；

2、搅拌下将1.2g浓硫酸于10±5分钟内滴加到反应瓶中；

3、混合液体在室温下搅拌10±5分钟；

4、在70±10℃下用实验用普通油泵减压蒸除易沸物。真空范围为80±10kPa，时间为10±1分钟。

5、5±1分钟内滴加2.0g丙酮到反应瓶中并搅拌均匀；

6、混合物在110±5℃下反应30±5分钟。

7、将反应液体转移到分液漏斗中，静置10±2分钟后分出上层；

8、上层液体经10ml水洗三次后得到产品；

9、下层离子液体在70±10℃下用实验用普通油泵减压蒸除易沸物。真空范围为80±10kPa，时间为10±1分钟。蒸除易挥发物后可重复利用于步骤5)到步骤9)中。