[发明专利]硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺

权利要求书

1.一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在不断搅拌条件下，在反应器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液及氧化镁，硝酸与氧化镁反应生成硝酸镁并放出热量，氯化钾溶解，控制加入氯化钾∶硝酸(摩尔比)＝1∶(0.95～1.3)，控制反应温度为60～100℃，控制反应后溶液pH值为4～7，控制反应后溶液浓度为35～50波美度，反应完成后，趁热将反应溶液过滤除去酸不溶物杂质；

(2)将除去杂质后的溶液冷却至10～36℃，结晶折出粗硝酸钾，将粗硝酸钾晶体料液离心分离并用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾与粗钾母液即母液Ⅰ；

(3)将粗硝酸钾与水混和并加热升温至90～115℃，使粗硝酸钾溶解为45～55波美度的硝酸钾溶液，再将硝酸钾溶液冷却至20～35℃，结晶析出硝酸钾晶体，将硝酸钾晶体料液离心分离并用冷水洗涤，分离后得精硝酸钾与精钾母液即母液Ⅱ，精硝酸钾经干燥后即为工业硝酸钾产品，精钾母液返回(1)中循环使用；

(4)将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45～48波美度，再将蒸发浓缩液冷却到45～55℃，结晶析出六水氯化镁晶体，将料液进行离心分离并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液即母液Ⅲ；

(5)根据母液Ⅲ中氯化镁含量，按配料摩尔比MgCl₂∶H₃PO₄∶NH₃＝1∶1∶3，将母液Ⅲ与磷酸或磷酸二氢铵溶液及氨水或碳酸氢铵溶液混和反应，然后继续通入氨，调节控制反应溶液的pH值在7～10.5之间，反应温度控制为15～25℃，氯化镁与磷酸及氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵；

(6)将磷酸铵镁沉淀料液离心分离并用少量水洗涤，分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液即母液Ⅳ；

(7)将母液Ⅳ与返回母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到40至45波美度，再将蒸发浓缩液冷却到20～40℃，析出氯化铵晶体与硝酸钾晶体，称为氮钾肥，将料液离心分离后即得氮钾肥与母液Ⅴ，所得母液Ⅴ返回与母液Ⅳ合并循环使用。

2.根椐权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所选用原料氧化镁含MgO质量分数应大于60％以上，加入硝酸溶液的质量分数为35～70％，配料反应时，最佳反应配料比为氯化钾∶硝酸＝1∶1。

3.根椐权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中所选用磷酸溶液质量分数为75～85％，所选用氨水溶液质量分数为15～25％，母液Ⅲ与磷酸与氨水溶液反应制取磷酸铵镁过程中，反应溶液的pH值在7.2～8之间，反应温度为20℃。