[发明专利]磺化酚醛吸水树脂的制备方法有效
申请号: | 201010209921.0 | 申请日: | 2010-06-25 |
公开(公告)号: | CN102295820A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 赖小林;王中华;姜雪清;刘文堂;李旭东 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;中国石化集团中原石油勘探局钻井工程技术研究院 |
主分类号: | C08L61/14 | 分类号: | C08L61/14;C08G8/28;C08G8/10;C08L29/14;C08L9/02;C08L33/26;C08L33/02;C08L75/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 酚醛 吸水 树脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种磺化酚醛吸水树脂的制备方法,属合成高分子类吸水树脂制备方法技术领域。
背景技术
吸水树脂为含有亲水基团和交联结构的功能高分子材料,具有吸收比自身重几倍到上千倍水的吸水功能,并且保水性能优良,一旦吸水膨胀成为水凝胶时,即使加压也很难把水分离出来。 吸水树脂的研究始于20世纪60年代美国农业部在土壤改良、农业保水方面的研究,之后得到迅速发展,逐渐开发出了淀粉改性类、纤维素改性类以及合成聚合物如丙烯酸盐类等三大类吸水树脂,在医疗卫生、食品包装、土壤改良、沙漠治理、日常生活中得到了广泛的应用。近年来国内外学者在提高吸水倍数、抗压强度、降低成本等方面对吸水树脂进行了广泛的研究,如与无机材料的复合可以提高吸水树脂的耐盐性、抗压强度等;通过在合成方法方面的创新,制得具有规整结构的吸水树脂,这类吸水树脂具有极好的抗压强度,如拓扑凝胶、无机纳米复合凝胶、大分子微球树脂、双网络凝胶等。尽管如此,在抗高温吸水树脂方面的研究却鲜有报道,已有的吸水树脂抗温能力普遍在130℃以内,超过这个温度便容易发生基团断裂、基团变异、主链降解等现象,随着吸水树脂应用范围的日益广泛,已有吸水树脂难以满足当前对抗高温吸水树脂的需求,比如在石油钻井堵漏领域,深井超深井的温度可以达到150℃甚至更高,已有吸水树脂堵漏材料就显示出了其特有的局限性。
发明内容
本发明的目的是为了克服已有吸水树脂抗高温性能不足的缺点,提供一种磺化酚醛吸水树脂的制备方法,以满足对抗高温吸水树脂的使用需求。
本发明包含以下步骤:将甲醛加入装有回流冷凝器、温度计、搅拌器的反应器中,然后加入熔化的苯酚,搅拌均匀后,加入磺化剂,待其完全溶解后,加入催化剂,反应pH值控制在8-10之间,反应温度控制50-60℃,搅拌反应一定时间后,升温至90-110℃,继续反应一定时间后加入增韧改性剂,继续反应,在成胶前将反应液倒入密闭容器中熟化,即制得磺化酚醛吸水树脂。
本发明产品具有较好的粘弹性和抗压强度,吸水倍数为5-20倍,能够长期耐受150℃-180℃高温,热稳定性好,可用于石油钻探过程中的深井超深井堵漏作业,也可用于对吸水树脂抗温性能有较高要求的其它领域。
具体实施方式
将甲醛加入装有回流冷凝器、温度计、搅拌器的反应器中,然后加入熔化的苯酚,搅拌均匀后,加入磺化剂,待其完全溶解后,加入催化剂和适量的水,反应温度控制50-60℃,搅拌反应0.5h后,升温至100℃,反应1h后,加入增韧改性剂,继续反应1-2h,在成胶前将反应液倒入密闭容器中熟化,得到具有较好粘弹性的吸水树脂。
具体实施方式见如下列表:
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