[发明专利]一种采用十通阀和六通阀联合分析混合低碳烃的方法

说明书

技术领域

本方法属于色谱分析领域，具体是一种采用十通阀和六通阀联合分析混合低碳烃的方法。

背景技术

色谱分析是化工生产中最常用的分析方法，特别是在各种炼厂气、液化石油气、催化重整气、催化裂解气、焦化气、蒸气裂解气等混合低碳烃气体的全分析方面。以往多采用单柱多台气相色谱仪分析，基本的思路是利用几台独立的色谱仪分别测定气体样品中的不同组分，然后关联计算得到完整的气体组成分析结果。这一方式的特点是对仪器和色谱分离系统或条件的要求不高，每台专用系统的仪器或分析条件的优化极为方便，但需要多次进样和关联计算，因此引入误差的概率较大，不适合微量分析的要求。

发明内容

本发明提供一种采用十通阀和六通阀联合分析混合低碳烃的方法，它是基于电动十通阀和六通阀的联合使用，利用预柱反吹快速并行实现一次进样检测，其分析速度、信息量、可靠性及应用灵活性等诸方面均有极大的改善。

本发明适用于化工生产中各种混合低碳烃气体中H₂、O₂、N₂、CO、CO₂和C1-C5+(C5＝以上烃)的组成分析。检测范围0.001-100％(体积分数)，对烃类气体如果需要，其检测范围还可更宽。

本发明具体采用如下技术方案：

一种采用十通阀和六通阀联合分析混合低碳烃的方法，包括分析系统，其特征是，分析系统由体系Ⅰ和体系Ⅱ两个进样分析体系构成，体系Ⅰ包括十通阀，十通阀分别连接预柱、分析柱和阻尼柱，阻尼柱连接热导检测器，主要用于永久性气体的分析；体系Ⅱ包括六通阀，六通阀连接毛细管分析柱和氢火焰离子化检测器，可用于烃类气体或其它能用FID定量检测的气样分析；十通阀和六通阀连接。

十通阀和六通阀还设有定量管。

进样分析时，在体系Ⅰ上，当样品中C2以前的永久气体从预柱上流出后，十通阀立即反吹放空，而经预柱流出的C2以前组分经分析柱分离，经过热导检测器被分离直接得到相应各组分O₂+N₂+CO+CH₄+CO₂的分离峰。本方法的载气为氢气，若以He或Ar为载气，H2的结果也可以同时得到。而体系Ⅱ上的结果则与一般单分析柱、FID检测的系统相似，需要注意的是初始分析条件和体系1一致。当选用氧化铝分析柱时，CH₄峰可作为两个体系定量结果的关联依据。

本发明是改进型多柱多阀组合技术的多维气相色谱，分析周期为20-25min。与其它方法相比，有以下特点。

1.结构简单，成本低。由于只用了两个阀、三根色谱柱，所以硬件成本下降，结构亦趋简洁，仪器的安装、调试、维护和使用都比较方便。

2.灵活性强，应用范围宽。由于整个系统实际上是两套相对独立的体系组成，所以灵活性很强，两个体系既可以同时使用，也可独立使用；进样时间也可以调整，而且还可根据不同的需要变换色谱柱、定量管和分流比，从而使整个系统的应用范围增大。例如，当需要分析天然气等有较重组分烃类的样品时，可以将氧化铝柱替换为非极性的石英毛细管；分析丙烯、液化气等样品中的微量含氧化物(二甲醚、甲醇等)时，可换成Lowox。

3.系统稳定、可靠、使用寿命长久。由于进入柱内的所有组分，在所选分析条件下均能从色谱柱中流出，所以理论上说只要载气符合要求，整个系统可长期稳定运行。

4.色谱分离完全，定量结果可靠。

附图说明

图1是分析系统结构示意图；

图2是实施例1碳四液化气全分析谱图；

图3是实施例2炼厂气全分析谱图。

具体实施方式

如图1所示，分析系统由体系Ⅰ和体系Ⅱ两个进样分析体系构成，体系Ⅰ包括十通阀1，十通阀1分别连接预柱2、分析柱3和阻尼柱4，分析柱3放空，阻尼柱4连接热导检测器5，主要用于永久性气体的分析；体系Ⅱ包括六通阀8，六通阀8连接毛细管分析柱10和氢火焰离子化检测器11，可用于烃类气体或其它能用FID定量检测的气样分析；十通阀1和六通阀8连接。其上还分别设有定量管(7、9)。

图2是碳四液化气的全分析谱图，具体是醚化后液化气，采用外标法检测，结果如图2所示。

图3是炼厂气的全分析谱图，具体是一种富烷烃气体，采用外标法检测，结果如图3所示。