[发明专利]一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米氧化铟的制备领域，特别涉及一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法。

背景技术

近年来，纳米科学和纳米技术获得了突飞猛进的发展。研究者们在纳米材料的合成上投入了大量的精力，然而寻找具有特定功能的新型纳米结构的简单合成方法对当今纳米科技来说仍然是一个巨大的挑战。

氧化铟是一种特殊的宽禁带半导体(其直接带隙宽度为3.6eV，而间接带隙为2.6eV)，具有较小的电阻率和较高的催化活性，已在太阳能电池、平板显示器、光器件和光电子器件以及气体传感器等领域有了广泛的应用。随着对其应用需求的增加，有必要对其氧化铟纳米材料的形貌和尺寸进行调控。近年来，各种各样的方法已被用来合成不同形貌的氧化铟，如纳米颗粒、纳米薄膜、纳米带和纳米环等。在这些方法中，液相化学合成法因具有所需温度低、易于大规模生长的优点而为人们所青睐。如在结构导向剂的作用下利用溶剂热法合成不同形貌的氧化铟(Crystal Growth & Design，2008，8，2312-2317)；利用水热法合成十字型氧化铟纳米棒(Crystal Growth & Design，2008，8，950-956)；在不同的反应温度下，利用铵盐辅助铟阳离子水解制备形貌可控的氢氧化铟纳米结构；以嵌段共聚物PE6800为模板通过溶胶-凝胶技术制备介孔氧化铟纳米棒。然而，目前利用液相化学合成法得到特定形貌和尺寸的氧化铟纳米结构都在一定程度上依赖于合成过程中所添加的结构导向剂、表面活性剂及特定模版等。寻找形貌可控的氧化铟纳米结构的简单合成方法仍然是非常有必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，仅仅通过调控原料的配比，不需任何的模板、表面活性剂及结构导向剂即制备出了形貌各异的氢氧化铟纳米结构，为形貌可控氧化铟纳米结构的合成提供了一条便捷的方法。

本发明总的反应过程如下：

CO(NH₂)₂+H₂O→2NH₃+CO₂

NH₃+H₂O→NH₄⁺+OH^-

In³⁺+3OH^-→In(OH)₃

In³⁺+nurea→[In(urea)_n]³⁺

[In(urea)_n]³⁺+3OH^-→In(OH)₃(urea)_m+(n-m)urea

2In(OH)₃→In₂O₃+3H₂O

本发明的一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法，包括：

(1)前躯体氢氧化铟的制备

称取摩尔比为1∶2～1∶15的可溶性铟盐与尿素，加入去离子水，在磁力搅拌下配置成均匀无色透明溶液；然后转移至反应釜的内胆中，密封在不锈钢外壳中，在120～140℃下保温反应12～24小时，冷却至室温，将产物离心分离并洗涤，在50～70℃烘箱中烘干2～4个小时，即制备出了白色的前躯体In(OH)₃；

(2)纳米氧化铟的制备

将烘干后的氢氧化铟在450～550℃空气气氛下煅烧2～3小时，即制备出了淡黄色的氧化铟粉体。

所述步骤(1)中的可溶性铟盐为氯化铟InCl₃·4H₂O或硝酸铟In(NO₃)₃·5H₂O，铟盐在无色透明溶液中的浓度为30mM～40mM。

所述步骤(1)中的无色透明溶液占反应釜内胆体积的80％～90％。

所述步骤(1)中的离心洗涤所用溶液为去离子水以及无水乙醇，分别洗涤3次。

通过调控InCl₃·4H₂O与尿素的摩尔比制备出了不同形貌的纳米氧化铟。

有益效果

(1)本发明利用水热法，通过调控原料(可溶性铟盐与尿素)的配比，制备出不同形貌的氢氧化铟，最终制备出不同形貌的纳米氧化铟；