[发明专利]基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种复合材料技术领域的材质及其制备方法，具体是一种基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜及其制备方法。

背景技术

玻璃碳，作为一种特殊碳材料，兼有碳和玻璃两种材料特性的优点，与一般碳或石墨材料相比，具有许多优良的特性：机械强度高、像玻璃一样，具有不透气性，耐化学腐蚀性强，可以长期耐强酸的侵蚀，热稳定性好，抗氧化性强，在600℃以下不易被空气氧化，在惰性气体中可耐3000℃的高温，在使用过程中，无碳粉剥落，不产生污染，易于清洁处理，并可以导电、导热。因此，玻璃碳在化工、冶金、半导体工业等部门都有广泛应用。

目前，玻璃碳的制备通常采用酚醛树脂、糠醛树脂作为碳前驱体。此方法工艺复杂，生产周期长，热解后残碳率较低，同时带来大的收缩率，得到的玻璃碳为多孔结构，强度较低，不易石墨化。

经过对现有技术的检索发现，龚敏(Gong Min)等人在四川轻化工学院学报(Journal ofSiChuan Institute of Light Industry and Chemical Technology)中17(2004)第18～21撰文，采用改性的酚醛树脂碳化制备出玻璃碳。此方法在一定程度上降低了玻璃碳的空隙率，使得强度有所提高。

J.D.Andrade等人在Journal of Applied Polymer Science中20(2003)第4409～4415撰文，采用聚酰亚胺薄膜作为前驱体，进行碳化制备得到高密度玻璃碳。聚酰亚胺碳化残碳率较高，所得到的高密度玻璃碳无需抛光便具有金属光泽，相对于酚醛、糠醛树脂，聚酰亚胺碳化得到的玻璃碳具有强度相对较大，电导率低，热导率大，热膨胀系数低等优点。

但是，由于玻璃碳容易碎裂，玻璃碳板材在应用过程中，其厚度大多为毫米级别。为了拓展玻璃碳的应用领域，满足一些特殊的应用，有必要制备具备一定强度的无支撑微米厚度玻璃碳薄膜。这就需要对玻璃碳进行增强，石墨烯，作为由单层碳原子紧密排列构成的二维原子晶体材料，表现出与碳纳米管相当的优异的力学性能，因此有望成为取代碳纳米管在复合材料领域得到广泛应用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜及其制备方法，此复合材料为石墨烯增强的玻璃碳复合薄膜，厚度为微米级别，且具有可观的强度。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜，其前驱体组分及其质量百分比为：0.1％～50％的石墨烯片、99.9％～50％的聚酰亚胺基材；

所述的石墨烯片为有机溶剂分散的改性石墨烯或氧化石墨烯；

所述的聚酰亚胺基材的结构式为如下任意一种：

本发明涉及上述基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜的制备方法，通过在温度低于2500℃将聚酰亚胺前驱体薄膜经碳化处理，得到基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜。

所述的聚酰亚胺前驱体薄膜的组分及重量百分比为0.1～50％的石墨烯片、99.9％～50％的聚酰胺酸。

所述的聚酰亚胺前驱体薄膜，具体是通过将含有石墨烯片的聚酰胺酸溶液加热亚胺化制备得到。

所述的含有石墨烯片的聚酰胺酸溶液是指：将重量百分数为0.5～50％的石墨烯或氧化石墨烯及固含量为5～30％的聚酰胺酸溶解于N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或甲醇与四氢呋喃的混合液并超声分散后获得。

所述的加热亚胺化的具体操作是指：在60～150℃加热1～24小时除去溶剂后，再置于180～300℃真空环境下加热2～24小时，形成聚酰亚胺前驱体。

所述的碳化处理是指：将聚酰亚胺前驱体薄膜夹在两块经精密抛光的石墨片之间，在惰性气体保护下，从室温开始以0.2～20℃/分的速度升温至900～1200℃并保温1～5小时，再经2000～2500℃高温处理制备得到基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜。

所述的保护气体为惰性气体，如氮气、氩气或氦气。

本发明的复合材料为石墨烯增强的玻璃碳复合薄膜，厚度为微米级别，且具有可观的强度。制备得到的复合薄板的挠曲强度为可达到600MPa以上。

附图说明

图1为本发明方法示意图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1所示，本实施例所述制备方法包括以下步骤：