[发明专利]海泡石纳米阻燃纤维及其制备方法和用其增强增韧的阻燃复合材料

权利要求书

1.一种海泡石纳米阻燃纤维，该阻燃纤维的直径为10～60nm，其中海泡石纳米纤维与双螺环基膨胀型阻燃聚合物的质量比为1∶0.1～0.5，且其红外光谱图900-1000cm^-1之间的Si-O伸缩振动峰明显增强，1000-1100cm^-1的之间的Si-O-Si伸缩振动峰明显变弱。

2.一种制备权利要求1所述的海泡石纳米阻燃纤维的方法，该方法的工艺步骤和条件如下：

(1)将海泡石纤维束放入质量浓度为3～8％的无机酸溶液中，在温度50～100℃下搅拌酸化处理5～16小时，海泡石纤维束与无机酸溶液的质量比为1∶25～50；

(2)将酸化处理后的海泡石纤维束放入水中，于压力1～3MPa、温度120～180℃下搅拌处理3～10小时，得到初步分散的海泡石纤维，海泡石纤维束与水的质量比为1∶100～200；

(3)先将表面活性剂加入水中进行搅拌、活化，然后将初步分散的海泡石纤维放入其中，在超声波作用下，于温度25～100℃下处理3-10小时后，抽滤、水洗、烘干即得到分散的海泡石纳米纤维，其中按质量比计表面活性剂∶海泡石纤维∶水为1∶2～10∶100～1000；

(4)先将海泡石纳米纤维和双螺环基膨胀型阻燃聚合物放入分散剂中，然后在氮气保护下，于温度50～120℃接枝反应2～24小时，再用分散剂洗涤，60～100℃真空干燥即得海泡石纳米阻燃纤维，其中按质量比计海泡石纳米纤维∶双螺环基膨胀型阻燃聚合物∶分散剂为1∶0.5～3∶200～500。

3.根据权利要求2所述的制备海泡石纳米阻燃纤维的方法，该方法中所用的无机酸为硫酸或盐酸；所用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基卞基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；所用的分散剂为苯、甲苯、二甲苯、乙腈、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或二甲亚砜中的任一种。

4.根据权利要求2或3所述的制备海泡石纳米阻燃纤维的方法，该方法中所用的双螺环基膨胀型阻燃聚合物的结构通式如下：

式中R代表有双活性官能团的芳族基或碳原子数为2-6的直链或支链烷基，聚合度n为1～40，该双活性官能团的芳族基或烷基在聚合反应之前为以下化合物中的任一种：

H₂N-CH₂(CH₂)₄CH₂-NH₂   OH-CH₂CH₂-OH

其中X为碳原子数1-6的直链或支链烷基、砜基或硫原子。

5.一种用权利要求1所述的海泡石阻燃纳米纤维增强增韧的阻燃复合材料，该阻燃复合材料是按以下配方经共混制得：

聚合物基材            65～99.5％

海泡石阻燃纳米纤维    0.5～20％

聚磷酸铵              0～15％

增容剂                0～5％

固化剂                0～25％

稀释剂                0～5％。

6.根据权利要求5所述的用海泡石阻燃纳米纤维增强增韧的阻燃复合材料，该材料中所含的增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯或乙烯醋酸乙烯酯共聚物中的任一种。

7.根据权利要求5或6所述的用海泡石阻燃纳米纤维增强增韧的阻燃复合材料，该材料中所含的固化剂为二乙烯三胺、二氰二胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、甲基环己烯基四酸二酐或十二烯基琥珀酸酐中的任一种。

8.根据权利要求5或6所述的用海泡石阻燃纳米纤维增强增韧的阻燃复合材料，该材料中所含的稀释剂为丁基醚、苄基醚乙二醇醚、苯酚醚、12-14醇醚、二溴甲酚醚、丙酮、苯、苯乙烯、正丁醇或二丁酯中的任一种。

9.根据权利要求7所述的用海泡石阻燃纳米纤维增强增韧的阻燃复合材料，该材料中所含的稀释剂为丁基醚、苄基醚乙二醇醚、苯酚醚、12-14醇醚、二溴甲酚醚、丙酮、苯、苯乙烯、正丁醇或二丁酯中的任一种。