[发明专利]截短侧耳素类抗生素合成中间体姆替林的制备方法有效
| 申请号： | 201010203472.9 | 申请日： | 2010-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN101875603A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 胡昌华;张翔 | 申请（专利权）人： | 西南大学 |
| 主分类号： | C07C49/743 | 分类号： | C07C49/743;C07C45/65;C07C45/81 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 400715*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 侧耳 抗生素 合成 中间体 姆替林 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.截短侧耳素类抗生素合成中间体姆替林的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、向氢氧化钾水溶液中加入截短侧耳素醇溶液，加热回流反应生成姆替林；
b、将步骤a所得反应液除去醇，剩余溶液用乙醚萃取，收集乙醚萃取液，用饱和氯化钠水溶液洗涤，再加入干燥剂干燥脱水，滤过，滤液除去乙醚得姆替林粗品；
c、将步骤b所得姆替林粗品用二氯甲烷溶解后，在搅拌条件下缓慢加入正己烷至晶体完全析出，滤过，滤饼干燥，即得姆替林纯品。
2.根据权利要求1所述截短侧耳素类抗生素合成中间体姆替林的制备方法，其特征在于：所述步骤a是在室温下向浓度为5～7mol/L的氢氧化钾水溶液中滴加质量体积百分浓度为10％～15％的截短侧耳素醇溶液，氢氧化钾水溶液的体积为截短侧耳素醇溶液体积的3～10倍，滴加完毕后，水浴加热回流反应1～4小时生成姆替林。
3.根据权利要求1或2所述截短侧耳素类抗生素合成中间体姆替林的制备方法，其特征在于：所述步骤c是将姆替林粗品用预热至35～40℃的二氯甲烷刚好完全溶解后，再在搅拌条件下缓慢加入正己烷，至溶液产生浑浊而后又变澄清时停止加入正己烷，滤过，滤饼干燥，即得姆替林纯品。
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