[发明专利]聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱单泵柱切换技术联用的方法

权利要求书

1.一种聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，在离子色谱单泵柱切换系统中进行，其特征是采用聚合物碳纳米管色谱柱进行样品在线前处理，与离子色谱单泵柱切换技术联用，分析步骤依次包括基线测绘、样品装载到定量环、基体消除以及目标离子富集、分离分析目标离子、前处理柱再生；具体步骤为：

(1)将离子色谱单泵柱切换系统各部件连接好，构成离子色谱单泵柱切换系统，前处理柱为聚合物碳纳米管色谱柱；泵装满流动相后打开，保护用的氮气打开，检测器打开，开始记录基线信号；

(2)样品通过手动进样注入十通阀，定量环控制样品容量，样品装载完毕后，将六通阀和十通阀切换到相反位置，淋洗液流过定量环进样，前处理柱与富集柱连通，前处理柱对目标离子无保留，而对基质化合物有保留，因此目标离子直接流出前处理柱富集在富集柱上；

(3)4.8分钟后，等到前处理柱上的目标离子被完全洗脱后，将六通阀和十通阀再一起切换到原来的位置，淋洗液发生器产生的淋洗液洗脱富集柱上的目标离子，通过分析柱进行分离分析，电导检测器检测；通过抑制器后，淋洗液变成纯水，用来清洗前处理柱，洗去残留的基体物质，将前处理柱再生；

(4)在前处理柱后再加一个检测器对流入废液瓶前的淋洗液进行监测，所有的目标离子在经过第一个检测器后会再流经前处理柱，最后进入废液瓶，因此后添加的检测器记录的基线上在基体峰之后还有目标离子的小峰；等到所有的小峰都出完，表明前处理柱已经再生完毕，停止检测，开始下一次进样。

2.根据权利要求1所述的聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，其特征是离子色谱单泵柱切换系统中包括：一个泵，一个淋洗液发生器，一个六通阀，一个十通阀，一个定量环，一个抑制器，一个检测器，一个手动进样针，一根浓缩柱，一个废液瓶，一根前处理柱，一根保护柱，一根分析柱，一个氮气瓶；各部件的连接关系是：色谱泵与淋洗液发生器相连，然后淋洗液经过六通阀，接上保护柱和分析柱，经过抑制器后进入检测器检测，然后通过十通阀与前处理柱相连，最后进入废液瓶；十通阀上连接有定量环，在六通阀上连接有浓缩，柱整个系统由氮气瓶提供氮气的保护。

3.根据权利要求1所述的聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，其特征是所述聚合物碳纳米管色谱柱，是以苯乙烯-二乙烯基苯为聚合物基质，多壁碳纳米管作为掺杂相，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚合物碳纳米管复合微球，抽提除去制孔剂，得到的色谱填料，色谱填料用匀浆法装柱。

4.根据权利要求1所述的聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，其特征是聚合物碳纳米管色谱柱在线样品前处理柱，处理包括有机溶剂，有机酸类以及相应的有机酸盐类物质。

5.根据权利要求1所述的聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，其特征是离子色谱单泵柱切换系统中，利用阴离子抑制器通过阳离子交换膜的作用，将KOH流动相电解为纯水，抑制器前与抑制器后的流动相完全不同，在同一个流路中能够提供两种流动相。