[发明专利]聚合合成的减水剂生产方法

说明书

技术领域

本发明属建筑材料领域，具体涉及一种混凝土用改性碱木素与萘系高效减水剂接枝聚合合成的减水剂生产方法。

背景技术

减水剂是混凝土中不可缺少组分，目前萘系减水剂的主要原料工业萘货源紧缺价格大幅上涨，导致生产成本提高，另外纯萘系减水剂用于商品混凝土，容易使混凝土造成泌水，混凝土坍落度损失较大。例如中国专利申请号2007100518345的“一种草本黑液改性高效减水剂的生产方法”是直接利用草本黑液和萘磺酸进行接枝聚合，但该方法生产的减水剂在生产过程中产生对环境污染问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种由改性碱木素与萘系减水剂接枝聚合的减水剂的生产方法，该方法生产的减水剂可以提高混凝土的性能，降低使用成本，减少对环境的污染。

为了解决上述问题，本发明提供一种聚合合成的减水剂生产方法，先对碱木素进行催化氧化、磺化改性然后，在甲醛和催化助剂作用下与萘磺酸盐进行接枝聚合。

优选地，所述减水剂中碱木素含量30％～50％。

优选地，对碱木素进行催化氧化时，采用的氧化剂为过乙酸、过氧化氢、氧气、亚硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾或过硫酸铵，添加量为碱木素质量的0.2％～5％，在温度为50℃～90℃反应0.5h～3h。

优选地，所述磺化过程采用的磺化剂为氨基磺酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和亚硫酸氢钠一种或两种混合物，使用量占碱木素质量0.3％～20％，并在60℃～150℃磺化反应为1h～16h。

优选地，所述催化助剂包括乙酸钴和氢氧化镍添，其加量为碱木素质量0.01％～15％。

优选地，接枝用甲醛含量为37％，用量为碱木素量2％～20％，接枝聚合温度为60℃～110℃。

优选地，所述减水剂含量为40％，其PH值为8～10。

优选地，所述碱木素来自竹子、蔗渣、芒杆、稻麦杆、芦苇、桉木、桦木、杨木、龙须草或亚麻钴。

优选地，所述碱木素改性反应液浓度为25％～60％。

本发明由改性碱木素与萘系减水剂接枝聚合的减水剂的生产方法，先对碱木素进行催化氧化、磺化改性，然后再加入少量甲醛和催化助剂，同萘磺酸盐进行接枝聚合合成获得新型减水剂。所述减水剂中含碱木素30％～50％，与纯萘系高效减水剂相比，改性的碱木素性能得到改善，减水率达到18％～25％，而且不影响混凝土坍落度损失和强度，既降低了生产成本，使得造纸黑液得到充分利用，又减少碱法造纸黑液对环境的污染问题。

具体实施方式

本发明是将碱木素稀释到浓度为20％～60％的水溶液后，升温到60℃加入氧化剂和催化剂，在60℃～70℃条件下反应30～60分钟后，加入磺化剂升温到85℃～90℃反应2～16h后，即为改性碱木开素，然后向反应釜中加入40％萘系高效减水剂，升温到70℃时加入适量甲醛和催化剂，在85℃～105℃条件下反应1.5～6h生成本发明效减水剂，该减水剂含量为40％，其PH值为8～10。

实施例一：

先向反应釜中加入水200g，再加入碱木素100g边搅拌边升温，使碱木素完全溶解后在60℃时加入双氧水0.5g～5g，乙酸钴01.g～0.6g在60℃～70℃下反应60mmin，加入10～30g亚硫酸钠在85℃下反应2～6小时，加入催化剂氢氧化镍0.1～0.6g并加入40％萘系减水剂母液250g升温到70℃时加入5g～20g甲醛在90℃～105℃下反应1～6小时既得本产品种。

实施例二：

先向反应釜中加入水200kg，再加入碱木素100kg，边搅拌边升温，使碱木素完全溶解后加入双氧水0.5～3g和乙酸钴0.1～0.6g，在60℃～70℃下反应60min，加入5～30g焦亚硫酸钠，在85℃下反应2～6小时，加入催化剂氢氧化镍0.1～0.6g，并加入40％萘系减水剂母液250g，升温到70℃时，加入5g～20g甲醛在90℃～105℃下反应1～6小时，即得本产品。

实施例三：

先向反应釜中加入水200g，再加入碱木素100g，边搅拌边升温，使碱木素完全溶解后，加入双氧水0.5～3g和乙酸钴0.1～0.6g，在60℃～70℃下反应60min，加入5～30g亚硫酸钠和氨基磺酸的混合物，在85℃下反应2～6小时，加入催化剂氢氧化镍0.1～0.6g，并加入40％萘系减水剂母液250g，升温到70℃时，加入5g～20g甲醛，在90℃～105℃下反应1～6小时，即得本产品。

如表1所示，该表1本发明产品同纯萘系减水剂性能对比检测结果：

表1：