[发明专利]一种生产低铅颗粒状柠檬酸锌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产超低铅颗粒柠檬酸锌的方法。

背景技术

目前，在国内有关文献资料介绍的生产柠檬酸锌的方法工艺路线：利用普通氧化锌和使用柠檬酸制取，由于药用和食用的柠檬酸锌有着特殊的规格要求，铅含量＜0.25ppm，用于制造钙片需要对其进行造粒，柠檬酸锌干品不具有粘性，用以上方法只能控制的铅含量＜20ppm，产品只能形成微小粉末性颗粒。

发明内容

本发明针对以上生产缺点，提供了一种生产超低铅颗粒柠檬酸锌的方法，其利用硫酸锌与工业碳酸氢钠反应生成碳酸锌，再与食用柠檬酸制取柠檬酸锌，其反应原理为：

ZaSO₄+NaHCO₃→ZaCO₃↓+NaHSO₄，

33ZaCO₃+2C₆H₅O₇→Zn₃(C₆H₅O₇)₂+3CO₂↑+3H₂O。

在制取的柠檬酸锌中加入稀醋酸，控制铅含量，其利用反应原理为：

Pb²⁺+C₂H₅COO→Pb(C₂H₅COO)₂，

Pb⁴⁺+C₂H₅COO→Pb(C₂H₅COO)₄。

再用加热的无离子水对柠檬酸锌晶体进行洗涤

最后在100kg柠檬酸锌结晶中加入2％的玉米淀粉，进行搅拌，通过造粒机达到所需要的颗粒度和密度。

本发明该工艺的特点是将硫酸锌原料变成可溶性的硫酸锌溶液，更完全的将硫酸锌中不溶的杂质滤净，用普通的氧化锌方法是不能把不溶杂质分离的，而杂质被带到最终产物中，加入稀醋酸步骤能有效地控制铅的含量，得到的柠檬酸锌纯度更高，最后步骤防止了生产中产生粉尘，形成颗粒，解决了粉尘问题。

具体实施方式

本发明生产低铅颗粒柠檬酸锌的方法为：

a.制取硫酸锌溶液，过滤除掉杂质，即按下列重量比：硫酸锌(按不含结晶水计)∶水＝1∶3制成硫酸锌溶液经充分反应后，进行过滤，澄清。

b.将制的硫酸锌溶液(硫酸锌含量约占20％)与碳酸氢钠进行反应，反应前碳酸氢钠进行溶解，然后按照以下重量比进行复分解，硫酸锌∶碳酸氢钠＝1∶0.52，所制得碳酸锌，经脱水，洗涤，干燥，冷却，分筛制得物料A。

c.将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比，物料A∶食用柠檬酸∶水＝1∶0.86∶4，配制成溶液进行化学反应，反应温度控制在70～100℃之间，反应溶液PH值≥7。

d.控制铅的含量：

在碳酸锌与柠檬酸中和结束，再加热搅拌15分钟，加入配制20％的稀醋酸溶液到反应锅内，按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，进行搅拌15～20分钟，然后再加用加热无离子水对柠檬酸锌结晶进行洗涤至无乙酸味。

e.颗粒的制作：

由于柠檬酸锌不具备粘性，我们采用玉米淀粉作为粘合剂，按照每100kg干品的柠檬酸锌加入2％的玉米淀粉添加，先用温水将玉米淀粉制成糊状，再用搅拌机搅匀，通过造粒机造粒，达到所需要的颗粒度和密度。

实施例：

1.制取硫酸锌溶液，过滤除掉杂质，即按下列重量比：硫酸锌(按不含结晶水计)∶水＝1∶3制成硫酸锌溶液经充分反应后，进行过滤，澄清。

2将制的硫酸锌溶液(硫酸锌含量约占20％)与碳酸氢钠进行反应，反应前碳酸氢钠进行溶解，然后按照以下重量比进行复分解，硫酸锌∶碳酸氢钠＝1∶0.52，所制得碳酸锌，经脱水，洗涤，干燥，冷却，分筛制得物料A。

3将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比，物料A∶食用柠檬酸∶水＝1∶0.86∶4，配制成溶液进行化学反应，反应温度控制在70～100℃之间，反应溶液PH值≥7。

4控制铅的含量：

在碳酸锌与柠檬酸中和结束，再加热搅拌15分钟，加入配制20％的稀醋酸溶液到反应锅内，按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，进行搅拌15～20分钟，然后再加用加热无离子水对柠檬酸锌结晶进行洗涤至无乙酸味。

5颗粒的制作：