[发明专利]复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法

权利要求书

1.一种复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)将无机可溶性钴盐溶解于水，配置钴浓度达15～45g/L的钴溶液(以含纯钴量计)，再分别配置浓度为100～300g/L的氢氧化钠溶液和浓度为150～300g/L的碳酸钠溶液，上述三种溶液分别经过滤后备用；

(2)将钴溶液加热至85±5℃，搅拌条件下，缓慢加入温度为40～50℃的氢氧化钠溶液，当反应液的pH值为7时，搅拌条件下，再缓慢加入温度为40～50℃的碳酸钠溶液，当反应液的pH值为9.5时，停止加碳酸钠溶液，维持温度在50～60℃，继续搅拌至pH值不发生变化；

(3)将步骤(2)得到的反应液静置，取沉淀用水漂洗，直至漂洗液的pH值达到7；

(4)将漂洗好的沉淀无机钴盐进行第一次脱水，使其含水量达到50％以下；

(5)将经第一次脱水后的沉淀无机钴盐，采用旋转闪蒸干燥系统进行第二次脱水；

(6)将经过两次脱水的沉淀无机钴盐在有机溶剂中与复合的有机弱酸反应10～18小时，所述的复合的有机弱酸为硬脂酸、异辛酸和松香酸，摩尔比为1.5～1.7∶0.24～0.30∶0.11～0.20；具体为：反应釜内先加入松香酸与有机溶剂混溶后，将经过两次脱水的沉淀无机钴盐加入混合，20～30℃/h的速度升温到硬脂酸熔点温度时投入硬脂酸，继续以20℃/h的速度升温到80～110℃，之后缓慢投入异辛酸，投入时间控制在0.5～2小时，然后以20℃/h的速度升温至140℃后保持2小时，从投料到出料整个反应时间约为10～18小时；

(7)步骤(6)的反应结束后，蒸出残余的有机溶剂，进行造粒，得到复合型硬脂酸钴粘合增进剂产品。

2.根据权利要求1所述的复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的无机可溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴。

3.根据权利要求1所述的复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中加入氢氧化钠溶液时的搅拌条件为50～60rpm；加入碳酸钠溶液时的搅拌条件为20～40rpm。

4.根据权利要求1所述的复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的第一次脱水采用离心或压滤的方式。

5.根据权利要求1所述的复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中采用旋转闪蒸干燥系统进行第二次脱水的时间不超过5秒。

6.根据权利要求1所述的复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的有机溶剂为二甲苯。

7.根据权利要求1所述的复合型硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于步骤(6)中沉淀无机钴盐与复合有机弱酸的摩尔比为1∶2.00～2.05。