[发明专利]对(邻)氰基氯苄生产塔氯化工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及对(邻)氰基氯苄生产塔氯化工艺方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

对(邻)氰基氯苄工艺技术出现是整个苯甲酸系列产品中工艺技术创新改造项目的重要部分，传统的生产方法采用搪瓷反应釜反映，存在以下缺陷：1)间歇进出料，进出料时会造成反应釜冷热交替，这样会严重影响搪瓷釜的使用寿命，经常更换设备，带来成本高；2)氯化反应的时间较短，反应不充分，造成尾气中的氯气浓度较高，带来氯气消耗量大；3)氯化反应的时间较短，氯气容易带走苯腈原料，带来原料消耗高，产量收率低；4)从生产到成品要做两次结晶，然后在用溶剂溶解，用离心机使产品分离出来，不仅需要大量的员工操作，环境恶劣，且对人体造成很大的伤害；5)由于需要用溶剂清洗，溶剂挥发较快，影响环境，且生产成本高，且洗涤后的溶剂则需要精馏将溶剂蒸出回收，更为严重的是使用溶剂(易燃物)存在着潜在的爆炸安全危险性；6)离心后进要一步真空干燥以除去溶剂，这一过程对环境影响较大，对环境造成污染；7)生产装置全部采用的是人工操作，人工控制，安全风险较大，且各原料比较难以控制，影响产物的产量和质量。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种在对(邻)氰基氯苄的生产过程中，其反应能连续、不间断的进行，使原料利用率高、产量大且能安全生产、提高工人工作环境的对(邻)氰基氯苄生产塔氯化工艺方法。

本发明的技术方案是：本发明按以下工艺步骤进行：

1)氨化：反应釜内放入邻甲基苯酸和通入氨气，加热反应釜，使邻甲基苯酸氨化；

2)精馏：对上述氨化的邻甲基苯酸精馏，得邻甲苯腈，备用；

3)氯化：将制得的邻甲苯腈通过进料口连续进入氯化塔，氯气通过进气口连续进入氯化塔，氯气自下而上流动和邻甲苯腈接触，氯化后的邻甲苯腈通过氯化塔下部的出料口排出，氯气通过上部的出气口排出。

所述的出气口和进气口连通，使氯气流通循环。

所述的进气口周向均布在氯化塔周边。

所述工艺各过程采用自动化控制。

本发明的优点是：1)连续进出料，塔内温度维持稳定，不会因温度变化对设备造成损害，这样做克服了前者的弱点；2)连续氯化工艺采用氯化塔反应，氯气反应较为充分，尾气中氯气浓度很低，使氯气消耗量得到显著的下降；3)连续氯化工艺氯化的时间长，排出的氯气不会带走苯腈原料，有利于降低原材料消耗；4)连续氯化工艺采用全封闭生产，操作简单，由于是自动化生产控制，劳动力成本低，工作环境会得到较大改善；5)连续氯化工艺避免使用溶剂，不仅使操作环境得到改善，且生产成本可下降3％以上；6)连续氯化工艺由于不存在使用溶剂，所以，不仅要将溶剂精馏装置拆除，更不存在溶剂精馏回收利用问题；7)连续氯化工艺，不在使用溶剂易燃物，从而使生产更加安全；9)采用连续氯化工艺，将产品精馏后直接到切片机切片，包装，不需要干燥，不会影响环境；10)生产装置采用全程监控，自动卸压，自动报警，自动化控制手段，安全风险大幅度下降。

采用此工艺，经检测，各项经济技术指标都产生巨大的变化：一是产品收率由63.6％提高到68.2％，增加4.6个百分点：二是产品含量由98％提高到99.4％，提高1.4个百分点：三是单位产品标煤消耗由原900KG/T，下降720KG/T：电耗由原1350度/T，下降1200度/T：四是废气处理率由原61.2％提高到80.5％，提高19.3个百分点。预计全年节约原材料207吨，节约标煤630吨，节电52.5万度，减少二氧化硫排放量30吨，减少废气排量4000万标立方，为企业新增经济效益301万元。

具体实施方式

本发明按以下工艺步骤进行：

1)氨化：反应釜内放入邻甲基苯酸和通入氨气，加热反应釜，使邻甲基苯酸氨化；

2)精馏：对上述氨化的邻甲基苯酸精馏，得邻甲苯腈，备用；

3)氯化：将制得的邻甲苯腈通过进料口连续进入氯化塔，氯气通过进气口连续进入氯化塔，氯气自下而上流动和邻甲苯腈接触，氯化后的邻甲苯腈通过氯化塔下部的出料口排出，氯气通过上部的出气口排出。

所述的出气口和进气口连通，使氯气流通循环。

所述的进气口周向均布在氯化塔周边。

所述工艺各过程采用自动化控制。