[发明专利]离子液体前驱体及其负载的介孔材料、合成与应用

权利要求书

1.离子液体前驱体，其特征在于：该类材料具有硅烷偶联基团、含N基团和磺酸基团，其结构通式如下：

2.一种权利要求1所述离子液体前驱体的合成方法，其特征在于：将磺内酯溶液与含N的硅烷偶联试剂反应，在0-100℃温度条件下反应0.2-48小时，然后减压蒸馏除去有机溶剂，洗涤和干燥后得到目标化合物，即功能化离子液体前驱体材料。

3.如权利要求2所述离子液体前驱体的合成方法，其特征在于：

含N硅烷偶联试剂和磺内酯的结构及反应过程如下，磺内酯溶液浓度为1-10mol/L，配制该溶液所用的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、N-N’二甲基甲酰胺或四氢呋喃，硅烷偶联试剂与磺内酯的摩尔比为1∶1～2；

4.一种酸、碱功能化离子液体负载的介孔材料，其特征在于：载体为介孔氧化硅材料，如权利要求1所述功能化离子液体前驱体材料被负载其上，负载后的材料可根据需要进行相应的酸化或者碱化来获得酸性或碱性离子液体负载的介孔材料，其结构示意图如下：

或

其中A^-代表酸根离子，B⁺代表碱对应的阳离子。

5.如权利要求4所述的介孔材料，其特征在于：A^-为NO₃^-，HSO₄^-，或B⁺为NH₄⁺或其中R均为烷基，R₁，R₂，R₃和R₄相同或不同；所述介孔氧化硅材料为MCM-41，MCM-48，HMS，SBA-15或SBA-1。

6.一种权利要求4所述负载型介孔材料的合成方法，其特征在于：

首先，合成离子液体前驱体负载的介孔材料，其具体方法有溶胶凝胶法或嫁接法两种：

1)溶胶-凝胶法：根据相应介孔材料载体的合成方法，在合成过程中直接加入权利要求1所述的功能化离子液体前驱体作为有机硅源，与无机硅源正硅酸甲酯或正硅酸乙酯水解共聚，从而获得离子液体前驱体负载的介孔材料；有机硅源与无机硅源的摩尔比为1∶50-1∶2；

2)嫁接法：将介孔材料作为载体、将权利要求1所述功能化离子液体前驱体及有机溶剂加入圆底烧瓶中，加热回流反应后，过滤并用乙醇洗涤，室温干燥，即得离子液体前驱体负载的介孔材料；

其次，将离子液体前驱体负载的介孔材料根据需要进行相应的酸化或者碱化，从而获得酸性或碱性离子液体负载的介孔材料，其酸化、碱化过程及所合成负载材料的结构示意图见下面的反应方程式：

其中A^-为NO₃^-，HSO₄^-，H₂PO₄^-，CF₃SO₃^-，或B⁺为NH₄⁺或其中R₁，R₂，R₃和R₄均为烷基，R₁，R₂，R₃和R₄可以相同或不同。

7.如权利要求6所述合成负载型介孔材料的方法，其特征在于：

酸化、碱化步骤的具体方法为：取离子液体前驱体负载的介孔材料样品，置于酸或碱溶液中浸渍，采用足量或过量的酸或碱保证彻底酸化或碱化，并且保证酸、碱溶液浓度不破坏介孔结构即可；在0-100℃充分搅拌后过滤，并用去离子水洗涤直至中性，室温干燥即得最终产品。

8.如权利要求6或7所述合成负载型介孔材料的方法，其特征在于：

所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、三氟甲磺酸，对甲苯磺酸或对硝基苯甲酸；所述的碱为氨水或四烷基氢氧化胺，四烷基氢氧化胺中的烷基为甲基、乙基、丙基或丁基，四个烷基相同或不同。