[发明专利]一种4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法

权利要求书

1.一种4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1在反应容器中加入对硝基苯酚和吡啶，控制反应体系的温度在10～15℃，搅拌6-10小时，同时滴加POX₃得到浆状物；抽滤该浆状物后，用甲苯洗涤滤饼，再将得到的滤液蒸馏，得到中间产物A；

S2冷却所述中间产物A到-5～-15℃，在搅拌下缓慢加入化学计量的水，继续搅拌3～6小时，控制反应体系的压力在0.5-0.7MPa，并将反应体系缓慢恢复到室温，得中间产物B；

S3向中间产物B中加入乙醇，溶解得到澄清透明的溶液，控制反应体系的温度为10～15℃，搅拌，滴加溶有NaOH的醇类溶液直至有少量固体沉淀生成，过滤分离固体沉淀，收集滤液；

S4取NaOH的醇类溶液在搅拌下加入步骤S3制得的滤液中，直至溶液变粘稠，有大量固体析出，抽滤并收集固体，即得。

2.根据权利要求1所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，还包括步骤S5：将所述步骤S4中制得的产物用醇类溶剂溶解并调成浆状物，冷却到10℃，然后滴加NaOH的醇类溶液直至pH＞8，抽滤反应物，收集固体，即得。

3.根据权利要求2所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，还包括步骤S6：将所述步骤S5制得的固体产物用醇类溶剂溶解得到澄清的溶液，抽滤，并向滤液中加入与滤液体积比为0.5∶1～1∶5的丙酮，搅拌，再冷却到-15℃～-30℃至析出大量白色固体，再冷冻干燥所述白色固体1～24小时，即得。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，所述POX₃是POCl₃或POBr₃。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，向反应体系中加入的对硝基苯酚与吡啶的摩尔比为1∶2～1∶8。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，滴加的POX₃的量是1.01～1.50摩尔当量。

7.根据权利要求1-3任意一项所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中滴加的NaOH的醇类溶液是摩尔比为1∶8的NaOH甲醇溶液或者NaOH乙醇溶液。

8.根据权利要求2所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S4、S5中滴加的NaOH的醇类溶液是摩尔比为1∶2的NaOH甲醇溶液或者NaOH乙醇溶液。

9.根据权利要求2所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述的醇类溶剂是选自甲醇、乙醇中的至少一种，或甲醇水溶液、乙醇水溶液中的至少一种。

10.根据权利要求2所述的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，在向反应体系中滴加NaOH的醇类溶液的过程中，当浆状物粘度增大、颜色变黄时，再向反应体系中补充醇类溶剂。