[发明专利]从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法

说明书

技术领域

本发明属于香料油提取方法，特别是利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的方法。

背景技术

山东省平阴县为中国玫瑰之乡，玫瑰花种植面积已达3万余亩，玫瑰油品质居国内之首。水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油，是目前普遍采用的玫瑰油生产技术，但是出油率仅为万分之三，平阴县用水蒸汽蒸馏法每年生产玫瑰油500公斤，产生玫瑰废渣1700吨，这些废渣目前仅当作肥料或燃料使用。国内外没有使用玫瑰废渣提取精油的报道。

发明内容

本发明的目的是充分利用水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油后剩余废渣，将其残存的玫瑰精油提取出来。

本发明的技术方案为，一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：主要包括下述步骤：

一、脱水：将新鲜玫瑰花渣用离心脱水机进行脱水；

二、萃取：用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提脱水后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；

三、过滤：用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩，第2～4次滤液循环浸提；

四、浓缩制取玫瑰浸膏，常温浓缩回收溶剂，真空浓缩制取玫瑰浸膏；

五、除蜡：在玫瑰浸膏中加入10倍的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；

六、减压浓缩回收乙醇：将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟20-60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，得到浓缩液；

七、分子蒸馏脱除溶剂：将浓缩液加入分子蒸馏装置内，在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度40℃、系统真空度15Pa、蒸馏柱温度50℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min；

八、分子蒸馏脱除高分子物质：将脱除溶剂后的浓缩液在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度50℃、冷却温度25℃、系统真空度1.5Pa、蒸馏柱温度125℃、刮膜机转速300r/min、蒸馏速度1ml/min，蒸出物即为玫瑰精油；

所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚，进行常压蒸馏，取低于80℃的馏份备用。

所述的浓缩制取玫瑰浸膏工序包括：A、常压浓缩将滤液加入蒸馏罐内加热，同时回收溶剂，浓缩至蒸汽温度为82℃时结束；

B、真空浓缩将浓缩液加入蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速为每分钟60转，真空度为-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，这时旋转瓶中的物质为玫瑰浸膏。

不同条件下使用分子蒸馏脱除低分子物质试验效果见表1。

表1、分子蒸馏脱除低分子物质试验效果表