[发明专利]制备醇乙氧基化物的方法及产品有效
申请号: | 201010196908.6 | 申请日: | 2010-06-10 |
公开(公告)号: | CN102276429A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 赫尔穆特·艾根;阿利·法拉马兹 | 申请(专利权)人: | 克施乐化学工厂两合公司 |
主分类号: | C07C43/11 | 分类号: | C07C43/11;C07C41/03;C07C41/40;C07C41/34;C08G65/28;A61K31/08;A61K31/77;A61P9/14;A61P15/08;B01F17/42;B01F17/38;B01F17/52;A61K8/34 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 封新琴 |
地址: | 德国威*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 醇乙氧基化物 方法 产品 | ||
1.一种制备醇乙氧基化物的方法,包括如下步骤:
1)合并1-十二烷醇与碱性催化剂,将1-十二烷醇与碱性催化剂的混合物中的水含量控制到小于0.1wt%,基于1-十二烷醇与碱性催化剂的总重量;
2)使环氧乙烷与该混合物接触,使环氧乙烷与1-十二烷醇在所述碱性催化剂存在下反应,从而得到反应产物;和
3)使所述反应产物进行分级结晶,从而得到所述醇乙氧基化物。
2.权利要求1的方法,其中所述分级结晶步骤包括如下工序:
a)将所述反应产物冷却到不超过约15℃的第一温度,然后再加热到约20℃至约32℃的第二温度;和
b)离心来自工序a)的物料。
3.权利要求2的方法,其中所述第一温度为约0℃至15℃,优选为约5至约15℃,更优选约5至约10℃。
4.权利要求2或3的方法,其中所述第二温度为约20℃至30℃,优选为约25至约30℃,更优选约27至约29℃。
5.权利要求2-4中任一项的方法,其中在工序a)中,将反应产物冷却到第一温度的降温速度小于或等于约10℃/小时,优选小于或等于约5℃/小时,更优选小于或等于约1℃/小时。
6.权利要求2-5中任一项的方法,其中在工序a)中,将反应产物再加热到第二温度的升温速度小于或等于约5℃/小时,优选小于或等于约1℃/小时,更优选小于或等于约0.5℃/小时。
7.权利要求2-6中任一项的方法,其中离心在5000至30000g进行。
8.权利要求2-7中任一项的方法,其中离心在约20℃至约32℃的第三温度进行。
9.权利要求1-8中任一项的方法,其中水含量控制到约0.01wt%至约0.03wt%,基于1-十二烷醇与碱性催化剂的总重量。
10.权利要求1-9中任一项的方法,其中控制水含量包括:使1-十二烷醇与碱性催化剂的混合物在约70℃至约130℃的温度和小于10毫巴的压力保持至少3小时。
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