[发明专利]一种4-二甲氨基吡啶的精制分离及干燥方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的分离及干燥方法，具体涉及4-二甲氨基吡啶的精制分离及干燥。

背景技术

4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种广泛应刷于化学合成的高效催化剂，在有机合成、药物合成、农药、染料、香料等合成的酰化、烷基化、醚化等多种类型的反应中有较高的催化能力，对提高收率有极其明显的效果。该催化剂具有用量小、反应条件温和、溶剂选择范围广、反应时间大大缩短、反应的收率高等特点。

现有的制各DMAP精品的方法是：在得到粗品后，用石油醚或乙酸乙酯对粗品进行结晶或重结晶，但该方法所得到的产品，部分外观略带淡黄色。另外现有技术烘干得到的干燥物很容易结块，结块后粉碎再放置一段时间后仍然结块。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种新的DMAP的分离精制及烘干方法，使用此方法后可得到外观白色、不结块的结晶。

本发明的目的是这样实现的：

一种4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于：

(1)溶解DMAP粗品：将粗品加入到有机溶剂中溶解，同时加入活性炭适量，升温回流一定时间后，趁热抽滤；

(2)DMAP结晶析出：将步骤(1)抽滤所得的热滤液冷却到0℃以下，晶体析出；

(3)晶体过滤：将析出的晶体过滤，得到固体晶体和滤液；

(4)晶体烘干：将固体晶体置于减压箱中减压烘干，减压前先用惰性气体置换减压箱中的空气，减压结束后再次向减压箱中充入惰性气体；

(5)重结晶：将步骤(3)中过滤所得的滤液再浓缩重结晶，得到二次结晶物；

(6)用步骤(4)的方法烘干二次结晶物。

所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、或异丙醇中的一种。

所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于：步骤(4)所述的惰性气体选自氮气、氩气中的一种。

所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于所述的结晶溶剂为异丙醇；加热升温回流1-3小时，减压烘干时间为数小时。

使用此方法后可得到外观白色、不结块的结晶。

具体实施方式

实施例一  用乙酸乙酯作溶剂

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入乙酸乙酯150ml，活性炭2g，加热全回流2小时，趁热抽虑，滤液经冷却至0℃结晶过滤，固体再经75℃减压烘干，得产品35g，测含量为99.92％；过滤母液经常压浓缩乙酸乙酯50ml后再结晶一次，烘干后得到产品12g，测含量为99.85％。合计重量收率为94％。在烘干前后都不用氮气保护，产品在3天后有明显结块；在减压过滤和烘干的全过程中，采用氮气保护后，产品不再结块。但无沦是否用氮气保护，产品颜色都是略带灰色。

实施例二  用无水乙醇作溶剂

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入无水乙醇150ml，活性炭2g，加热全回流2小时，趁热抽虑，滤液经冷却至0℃结晶过滤，固体再75℃减压烘干，得产品32g，测含量为99.88％；剩余母液经常压浓缩50ml溶剂后再结晶一次，烘干后得到产品14g，测含量为99.65％。合计重量收率为92％。在烘干前后都不用氮气保护，产品在3天后有明显结块；在减压过滤和烘干的全过程中，采用氮气保护后，产品不再结块。产品外观比用乙酸乙酯重结晶颜色较白。

实施例三  用丙酮作溶剂

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入丙酮150ml，活性炭2g，加热全回流2小时，趁热抽虑，滤液经冷却至0℃结晶过滤，固体再经75℃减压烘干，得产品33g，测含量为99.68％；过滤母液经常压浓缩50ml溶剂后再结晶一次，烘干后得到产品12g，测含量为99.5％。合计重量收率为90％。在烘干前后都不用氮气保护，产品在3天后有明显结块；在减压过滤和烘干的全过程中，采用氮气保护后，产品不再结块。无论是否用氮气保护，得到的结晶都白色发亮。

实施例四  用异丙醇作溶剂

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入异丙醇150ml，活性炭2g，加热全回流0.5小时，趁热抽虑，滤液经冷却至0℃结晶过滤，固体再经75℃减压烘干，得产品29g，测含量为99.98％；液体经常压浓缩50ml溶剂后再结晶一次，烘干后得到产品17g，测含量为99.87％。合计重量收率为92％。在烘干前后都不用氮气保护，产品在6天后有明显量结块：减压过滤和烘干的全过程中，采用氮气保护后，产品不再结块。结晶及过滤的过程中，无论是否用氮气保护，所得结晶都白色发亮。